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第九章分析化学中的常用分离富集方法 第一节 概述 第二节沉淀分离法 第三节 挥发和蒸馏分离法 第四节 液-液萃取分离法 第五节 离子交换分离法 第六节 色谱分离法 第七节 气浮分离法 第八节 其它分离富集方法 第一节 概述 1. 分离富集的目的(对象) (1)基体组成非常复杂,并且干扰组分量相对比较大的条件下——分离 (2)试样中待测组分的含量较低,而现有测定方法的灵敏度又不够高——富集或分离富集 2. 对分离富集的要求 (1)分离富集的回收率越接近100%分离效果越好——待测组分的损失越小——干扰组分分离完全 (2)实验方法应简便、快速。 3. 常用的分离富集方法 回收率: 实验方法:加标法测量 分离后待测组分的质量 回收率= ————————————?100% 原有试样中待测组分的量 要求:待测组分含量不同对回收率的要求也不相同 加标回收率实验 分离测量的X2As’的质量 回收率= —————————————?100% 加入的X2As的质量 第二节 沉淀分离法 一. 沉淀分离法: 适用于常量组分的分离(毫克数量级以上) 二. 共沉淀分离法: 适用于痕量组分的分离(小于1mg/mL)主要是通过富集痕量待测组分的同时进行分离 一. 沉淀分离法: 1. 概述: 2. 常用的沉淀分离方法 (1)无机沉淀剂 氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂 (2)有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂 *加入NH4Cl的作用: (1)控制溶液的pH为8—9,并且防止Mg(OH)2沉淀和减少A1(OH)3的溶解 (2)大量的NH4+作为抗衡离子,减少了氢氧化物对其它金属离子的吸附 (3)大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚,可获得含水量小,结构紧密的沉淀。 氢氧化物沉淀分离的特点: 1.金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大,通过控制酸度使某些金属离子相互分离。 2.氢氧化物沉淀为胶体沉淀,共沉淀严重,影响分离效果。 (1)采用“小体积”沉淀法——小体积、大浓度且有大量对测定没有干扰的盐存在下进行沉淀。 如:在大量NaCl存在下,NaOH分离Al3+与Fe3+ (2)控制pH值选择合适的沉淀剂 ——不同金属形成氢氧化物的pH值、及介质不同。 如:Al3+、Fe3+、Ti(IV)与Cu2+、Cd2+、Co2+ 、 Ni2+ 、 Zn2+ 、Mn2+的分离 (3)采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀 (4)加入掩蔽剂提高分离选择性 金属氢氧化物开始沉淀与完全沉淀的pH值 (4)加入掩蔽剂提高分离选择性 硫化物沉淀: (1)硫化物的溶度积相差比较大的,通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度,而使金属离子相互分离。 (2)硫化物沉淀分离的选择性不高 (3)硫化物沉淀多是胶体,共沉淀现象严重,甚至还存在继沉淀,可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀 (4)适用于分离除去重金属(如Pb2+…… ) 硫代乙酰胺水解 在酸性溶液中: CH3CSNH2+2H2O+H+===CH3COOH+H2S+NH4+ 在碱性溶液中: CH3CSNH2+3OH-===CH3COO-+S2-+NH3 +H2O 其它无机沉淀剂: (2)有机沉淀剂 有机沉淀剂具有选择性高,共沉淀现象少的特点 二. 共沉淀分离法: 1. 方法概述 2. 共沉淀剂 (1)无机共沉淀剂 会引入大量其它金属离子载体 共沉淀的选择性不高(混晶法高于吸附法) 同时实现多种离子的富集,富集效率高 (2)有机共沉淀剂 共沉淀的选择性高,富集效率高 沉淀中的有机物可以通过灼烧的方法除去(但操作复杂) 1. 方法概述 加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体(沉淀剂),将痕量组分定量地沉淀下来,然后将沉淀分离(溶解在少量溶剂中、灼烧等方法),以达到分离和富集的目的 对沉淀剂的要求: 要求对欲富集的痕量组分回收率高 要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定 (1)无机共沉淀剂 (2)有机共沉淀剂 第三节 挥发和蒸馏分离法 1. 分离原理——挥发性的差异 2. 适用性:常量和微量组分的分离分析 3. 方法特点: 选择性高 分离富集同时进行 4. 常用的无机元素及化合物的挥发形式 5. 示例 4. 常用的无机元素及化合物的挥发形式 5. 示例 第四节 液-液萃取分离法 一. 概述 二. 萃取分离法的基本原理 三.重要的萃取体系和萃取条件的选择 四. 萃取分离技术 萃取操作的简单过程
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