(标准滴定溶液的配制与标定.docVIP

1、氢氧化钠标准溶液 (1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制 按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中，注入1000mL无二氧化碳的水中摇匀。 表1 配制氢氧化钠标准滴定溶液配制1000mL溶液 配制1 000mL溶液所需氢氧化钠饱和溶液的体积/mL 标定时所需基准邻苯二甲酸氢钾的质量/g 溶解基准邻苯二甲酸氢钾所用无二氧化碳水的体积/mL， 1 52 6 80 0.5 26 3 80 0.1 5.2 0.6 50 (2)、标定 a、测定方法 按表1规定称取于105℃～110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，溶于规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。 b、结果计算 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算： c(NaOH)= 式中： V1 －(mL)； V2－ (mL)； m －(g)； M－(KHC8H4O4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。 盐酸标准滴定溶液 (1)配制 按表2移取规定体积的盐酸，注入1 000mL水中，摇匀。 表2 配制盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L) 配制1000mL．溶液所需盐酸的体积/mL 标定时所需基准无水碳酸钠的质量/g 1 90 1.6 0.5 45 0.8 0.1 9 0.2 (2)标定 a、测定方法 按表2称取规定量的于270℃～300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 b、计算 盐酸标准滴定溶液浓度[c(HCl)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算： c(HCl)= 式中： V1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V2—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； m—称取的基准无水碳酸钠质量的数值，单位为克(g)； M一无水碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。 3、重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr207]≈0.1mol/L (1)方法一 a、配制 称取5 g重铬酸钾，溶于1 000mL水中，摇匀。 b、标定 测定方法: 准确加入30.00mL～35.00mL配制好的重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7]=0.1mol/L]置于500mL碘量瓶中，加2 g碘化钾及20mL硫酸溶液(20％)。水封,摇匀,于暗处放置10rain。快速加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 结果计算: 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/6K2Cr2O7)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式计算： c(1/6K2Cr2O7)= 式中： c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)； V1—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V—标定时准确加入的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。 (2)方法二 a、配制 称取4.903 g于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至 0.0001g，溶于水中，全部转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 b、结果计算 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/6K2Cr2O7)，数值以摩尔每升(tool／L)表示，按公式计算： c(1/6K2Cr2O7)= 式中： m—称取的基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)； y—重铬酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； M—重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203）≈0.1mol/L] (1)配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16 g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。 (2)标定 方法一