大学无机化学实验[精选].ppt

通过比较溶液颜色深浅而求得其浓度的分析方法称为比色分析法 光的基本性质 (电磁波的波粒二象性) c －真空中光速 2108m/s ~3.0 ×108m/s ?－波长，单位：m, cm, mm, ?m, nm, ? 1?m=10-6m, 1nm=10-9m, 1?=10-10m ? －频率，单位：赫芝(周)Hz 次/秒 n －折射率，真空中为1 h－普朗克(Planck)常数 6.626×10-34J·s ?－频率 E－光量子具有的能量 单位：J(焦耳)，eV(电子伏特) 1 eV = 1.602×10－19 J 结论:一定波长的光具有一定的能量，波长越 长(频率越低)，光量子的能量越低. 单色光：具有相同能量(相同波长)的光. 混合光：具有不同能量(不同波长)的光复合在 一起. 例如白光. 吸收光谱 Absorption Spectrum 单色光、复合光、光的互补 复合光 单色光 单色器 单色光1 ＋ 单色光2 白光 互补色光 吸收光谱有原子吸收光谱和分子吸收光谱。 原子吸收光谱是由原子（而不是分子）外层电子选择性地吸收某些波长的电磁波而引起的，原子吸收分光光度法就是根据原子的这种性质建立起来的。 分子吸收光谱是分子轨道中外层电子吸收某一波长范围的能量而引起的，通常吸收的是紫外及可见光部分。这种价电子跃迁而产生的分子光谱又称为电子光谱。 电子跃迁时必须伴有分子的振动和转动能级的变化，所以分子光谱不是线光谱而是带状光谱。若用红外光照射，不能引起电子的跃迁，只能引起振动和转动能级的变化，这样引起的吸收光谱称为振动－转动光谱或红外光谱。它的吸收与分子结构密切相关，用于研究分子结构。 第一节、吸光光度法概述 定义：吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法， 一、吸光光度法特点: (1)、灵敏度高 测定的最低浓度可达10-5~10-6 mol/L，相当于含量0.001~0.0001 %的微量组分. (2)、准确度较高 分光光度法的相对误差为 2~5 %. (3)、操作简便，测定速度快 (4)、应用广泛 二、物质的颜色和对光的选择吸收 第三节 光吸收的基本定律 设入射光，吸收光，透射光和反射光的强度依次为I’o, I a, I t, I r，则他们之间的关系为: 一、朗伯定律 当 ?、c、T 一定时，溶液对光的吸收程度A与液层厚度b的成正比。 二、比耳定律 三、朗伯-比耳定律 K为比例常数，它与入射光的波长，有色物质的性质和溶液的温度等因数有关. 上式表示当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液的组成量度和液层厚度的乘积成正比.这一定律称为朗伯-比耳定律，也称为光吸收定律. 朗伯-比尔定律的适用条件 1. 单色光 应选用?max处或肩峰处测定. 第二节、光度计及其基本部件 二、 光电比色法 吸收滤光片：只允许指定的窄范围波长光通过，其他波长的光均被吸收. 三、 吸光光度法和分光光度计 分光光度计的主要部件 光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有足够 的光强度,稳定。 可见光区： 钨灯，碘钨灯(320～2500nm) 紫外区： 氢灯，氘灯(180～375nm) 氙灯：紫外、可见光区均可用作光源 光栅 1000 条/mm 光栅：在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度等间距条痕(600、1200、2400条/mm )。 利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。 硒光电池 光电管 721型可见分光光度计 特点： 棱镜单色器。 T.A直读。 使用消光片，可供高含量比色测定。 技术指标： 波长范围：360~800nm 波长精度：±3nm(360~600nm) 表面刻度：（T）0~100％（A）0~2 722型分光光度计 光源：钨卤素灯－12V、30W 波长范围：330～800nm 分光元件：光栅，1200线/mm 检测器：端窗式G1030光电管 多碱阴极真空管 300～850nm 波长精度：2nm 光谱带宽：6nm 波长精度：仪器波长指示器所显示的波长值与仪器 对应输出的实际波长值之间的符合程 度。可用二者之差来衡量。 吸光光度法仪器主要差异比较 752型紫外可见分光光度计 特点： 采用全息闪耀光栅单色器，具有波长精度高，单色性好，杂散光低等优点。 能自动切换钨卤灯和氘灯。 采用3 位LED数字显示，具有T.A