HZT03型痕量總烃色谱分析仪操作规程.doc

HZT-03型痕量总烃色谱分析仪操作规程 编制： 审核： 批准： 目 录 第一章、概述 1.1、气相色谱原理简介 1.2、仪器概述 第二章 主要技术指标 2.1总烃最小检出限 2.2氢火焰离子化检测技术指标 2.3综合参数 第三章、外气路的安装 3.1外气路及气体净化器的连接 3.2色谱仪阀件使用注意事项 第四章、操作及计算 4.1操作步骤 4.2微机控制器的操作 4.3、JS3070外置工作站操作步骤 第五章、仪器的保养 第六章、故障与排除 一、概述 1、1气相色谱原理简介 色谱分析是一种多组分混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质混合物进行分离，测定混合物的各组分。并对混合物中的各组分进行定性、定量分析。 最早色谱法被用于分离植物的叶绿素。将植物的石油醚抽提液倒入一根装有粉状碳酸钙吸附剂的玻璃柱管内，再加入纯的石油醚，任其自由留下，结果在柱管中出现不同颜色的色带，因而有了“色谱”名称，并没有颜色特殊含意，但是“色谱”这个名称还是保留了下来，沿用到现在。 由于该分析方法有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，因此目前已广泛地应用于石油化工，生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等等问题。 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱（填充柱或毛细管柱）。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间 分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配，使各组分在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性，将各组分按顺序检测出来。最后由二次仪表（如记录仪式、积分仪、色谱工作站等）将各组分的色谱图记录下来。如果是用积分仪或色谱工作站还可以直接给出样品的分析报告。 由中国科学院大连化学物理研究所科纳科技开发公司制造的HZT-03型痕量总烃色谱仪可采用浓缩气相色谱法对空分设备主冷凝器液氧中痕量碳氢化合物分析，也可连续地在线检测空分设备中痕量碳氢化合物，是保证空分设备主冷凝器安全运行的专用仪器，同时还适用于制氧工作，石油化工检测痕量碳氢化合物的检测。该仪器荣获冶金部科技成果奖，中科院仪器二等奖，分析方法一等奖，该仪器的分析数据、分析方法已被中石化总公司作为标准颁布。 1、2仪器概述 HZT-03型气相色谱仪由柱箱，进样器、气路控制系统和计算控制系统组成。具有大容量柱箱，安装色谱柱时，操作方便。采用优质枫叶，柱箱内的温度梯度很小。 气路控制系统装备有稳压阀、稳流阀和针形阀从而保证了仪器的定性定量的重复性。采用高精度的刻度稳流阀和刻度针形阀保证流量的标准性和流量的重复性，而且使用方便。 载气流量控制部分包括载气稳压阀（出厂时载气稳压阀的输出压力调至0.3Mpa/cm）提供稳定气压的输入载气到载气稳流阀，载气压力表（柱前压力），载气稳流阀为机械刻度式。稳流阀的输出流量可以从相应的刻度~流量曲线表查得。每台色谱仪出厂时，均附有一套刻度~流量曲线表，在查表时应注意流量与气体的种类有关。稳压阀的输出气压不可自行调节，否则会影响刻度——流量曲线的有效性。由于刻度~流量曲线的流量指示值具有满量程±0.5%指示值0.5%的精度，故可省去转子流量计。如果需要更精确的流量值可以使用皂膜流量计测量。载气压力表指示的是柱前压力，所以调节载气稳流阀，载气压力表的指示值也会跟着改变。 控制系统采用微型计算机对柱箱、进样器、检测器进行实时温度控制，保证了仪器的可靠性和重复性。 检测器的灵敏度选择、输出信号的衰减大小选择等都由计算机来控制完成。 微机控制器有一个大型（16×2）双排点阵液晶显示器可以同时显示控制操作对象、设置的参数，实际状态等大量信息，微机控制器有人机对话功能、出错显示功能操作非常方便。 计算机控制器有电源电压检测功能、秒表和计时功能。 主要技术指标 2．1总烃最小检出限 专门用于空分设备中痕量碳氢化合物的分析 痕量杂质 总烃最小检出限 直接检测（V/V） 浓缩后检测（V/V） 甲烷 0.1×10-6 / 乙烷 0.1×10-6 0.002×10-6 乙烯 0.1×10-6 0.002×10-6 乙炔 0.1×10-6 0.005×10-6 丙烷 0.2×10-6 0.005×10-6 丙烯 0.1×10-6 0.01×10-6 异丁烷 0.1×10-6 0.01×10-6 正丁烷 0.1×10-6 0.01×10-6 丁二烯 1.0×10-6 0.01×10-6 2.2氢火焰离子化