气相色谱法-课件20120626解析.ppt

气相色谱法概述 气相色谱的固定相及其选择原则 气相色谱法理论基础 气相色谱分离条件的选择 气相色谱检测器 气相色谱分析方法及应用 ◆历史背景知识◆ 色谱法的产生 1.2　气相色谱的分析流程 1.3　气相色谱的分离原理 　　 设Cs为组分在固定相中的浓度，Cm为组分在流动相中的浓度，则在每次分配过程达到平衡时都应满足下列关系： 1.4　气相色谱法的特点 由于气相色谱法的不断完善和分离、分析技术的发展，它已成为石油、化工、医药、食品、生物化学、环境保护等生产、科研部门不可缺少的分析手段。其特点如下： 1.分离效能高　 可分离性质非常接近的同分异构体、立体异构体等物质。如分析石油馏分中几十个到上百个组分。 2.灵敏度高 由于先进的检测手段与高效能的分离技术相结合，气相色谱法灵敏度高，可以检测10-11-10-12g物质。如环境化学中大气污染物的分析，农药残留物的分析．以及测定农副产品、食品、水质中的卤素、硫、磷等的含量。 3.分析速度快　 进行气相色谱分析时，在进样后只要几分钟或几十分钟即可完成一个分析全过程。近年来用贫贱不能微机处理数据，更加快了分析速度。 4.应用范围广　 在柱温条件下能气化的有机试样、无机试样都可进行分离与测定。 第二节　气相色谱的固定相及其选择原则 一、气固色谱的固定相 二、气液色谱的固定相 　　　1、担体（亦称载体） 　　　2、固定液 三、新型合成固定相 2.1　气固色谱的固定相 这一类型的气相色谱多采用吸附剂作固定相，吸附剂表面多孔，而且具有一定的吸附活性。 常用的吸附剂有非极性的活性炭、弱极性的氧化铝、强极性的硅胶和有特殊吸附作用的分子筛等。 2.2　气液色谱的固定相 1.担体（亦称载体） 担体是一种多孔的惰性固体。对担体的要求是比表面积大，热稳定性好，化学惰性，机械强度好。它分为硅藻土型和非硅藻土型两类。 2.固定液 在气液色谱中，固定液的选择具有非常重要的意义，固定液应具有多样的性质。 a、选择性好，对被分离组分的分配系数要有适当的差值； b、热稳定性好，即沸点高，挥发性小； c、对被测组分有适当的溶解能力； d、化学稳定性好，不与被测组分发生不可逆的化学反应。 3.选择固定液的原则　 一般按‘相似相溶’原则选择： a、分离非极性组分选用非极性固定液。 b、分离极性组分宜选用极性固定液。 c、分离非极性和极性（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时非极性组分先出峰，极性（或易被极化的）组分后出峰。 d、凡能形成氢键的组分．如醇、胺和水的分离，宜选择极性或氢键型的固定液。不易形成氢键的组分先流出色谱柱，最易形成氢键的组分则最后出峰。 e、对干复杂组分的分离，常采用特殊的固定液或两种甚至两种以上混合的固定液，根据具体情况合理选择。 2.3　新型合成固定相 高分子微球（如GDX系列）固定相分为极性和非极性两种。 这类新型高分子微球合成固定相既是担体又起固定液作用，可以在活化后直接用于分离，也可以作为担体在其表面上涂渍固定液后再用于分离。 第三节　气相色谱法理论基础 3.1 色谱流出曲线及有关术语 　1.基线—在实验操作条件下，色谱柱后没有组分流出的曲线叫基线。 稳定情况下是一条直线。 基线上下波动称为噪音。 2.保留值： 　 表示试样组分在色谱柱内停留的情况，通常保留值用时间或相应的载气体积表示。 （1）死时间t0——不被固定相吸附或溶解的组分流经色谱柱所需的时间。 从进样开始到柱后出现峰最大值所需的时间。 气相色谱—惰性气体（空气、甲烷等）流出色谱柱所需的时间。 (2)保留时间tR ： 组分流经色谱柱时所需时间。 进样开始到柱后出现最大值时所需的时间。 操作条件不变时，一种组分有一个tR定值，定性参数。 （3）调整保留时间t’R—扣除了死时间的保留时间。 t’R=tR-t0 又称校正保留时间，实际保留时间。 t’R体现的是组分在柱中被吸附或溶解的时间。 保留值用体积表示： （4）死体积V0—不被固定相滞留的组分流经色谱柱所消耗的流动相体积称死体积，色谱柱中载气所占的体积。 V0=t 0F0 柱后出口处流动相的体积流速mL/min （5）保留体积VR —