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常用原料检验方法 (一)工业盐酸 1、定性试验 (1)应用试剂 硝酸：0.1M硝酸银溶液；氨水；1M硫酸溶液；高锰酸钾；碘化钾一淀粉试纸。 (2)测定手续 ①外观应为无色或黄色透明液体。 ②样品溶液呈强酸性。 ③取样品水溶液用硝酸酸化，加入0.1M硝酸银溶液，即产生白色沉淀，此沉淀能溶于氨水(证实有氯化物)。 ④取样品溶液加氨水使之呈碱性，如有沉淀需过滤，滤液加硫酸使之成酸性，加数粒高锰酸钾结晶，加热即放出氯气，能使碘化钾—淀粉试纸呈蓝色(证实有氯化物)。 2、总酸度测定 (1)原理 盐酸呈强酸性，可用氢氧化钠中和滴定生成盐和水，以甲基橙作指标剂。 (2)应用试剂 1N氢氧化钠标准溶液；甲基橙指标剂，0.1%溶液。 (3)测定手续 吸取3ml左右样品置于盛有15ml水并已称重(称准至0.0002g)的100～125ml碘瓶中，称重(称准至0.0002g)，小心混匀，加1～2滴甲基橙指标剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至黄色。 (4)计算 式中 V——滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml M——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度 m——样品质量，g 0.3646——HCl毫摩尔质量，g (5)实例 设 V=38.61ml,M=1.0050M,m=4.4901g (二)工业硝酸 1、定性试验 (1)应用试剂 硫酸；8%硫酸亚铁溶液；铜丝或铜屑。 (2)测定手续 ①外观应为无色或淡黄色透明液体。 ②样品溶液呈强酸性。 ③取样品少许置试管中，加少量稀释，加入与样品水溶液等体积的硫酸，注意混和，冷却，沿管壁加入硫酸亚铁溶液使成两液层，在接界面上出现棕色环(证实有硝酸盐)。 ④取样品少许加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色蒸气(证实有硝酸盐)。 2、含量测定 ()原理 硝酸呈强酸性，加入过量的氢氧化钠标准溶液后，用硫酸标准溶液回滴。 (2)应用试剂 1M氢氧化钠标准溶液；1M硫酸标准溶液；甲基橙指示剂，0.1%溶液。 (3)测定手续 将已称量的安瓿球(称准至0.0002g)在火焰上微微加热其球部，然后将安瓿球的毛细管端浸入盛有样品的瓶中，并使冷却，待样品充满1.5～2.0ml，取出安瓿球，用滤纸仔细擦净毛细管端，在火焰上使毛细管端封闭，不使玻璃损失。称量含有样品的安瓿球，称准至0.002g，并根据差值计算样品质量。将盛有样品的安瓿球，小心置于预先含有100ml水和50.00l1N氢氧化钠标准溶液的500ml碘瓶中，塞紧磨口塞。然后剧烈振荡，使安瓿球破裂，并冷却到室温，摇动锥形瓶，直至酸雾全部吸收为止。取下塞子，用水洗涤，洗液收集于同一碘瓶内，用玻璃棒捣碎安瓿球，研碎毛细管。取出玻璃棒，用水洗涤，将洗液收集在同一碘瓶内。加2滴甲基橙指标剂，用0.5M硫酸标准溶液将过量的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现橙色为终点。 (4)计算 式中 V1——加入氢氧化钠标准溶液体积，ml V2——滴定耗用硫酸标准溶液体积，ml M1——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度 M2——硫酸标准溶液摩尔浓度 m——样品质量，g 1.29——将H2SO4换算为HNO3的系数 1.34——将HNO2换算为HNO3的系数 0.06301——HNO3摩尔质量，g (5)实例 设 V1=50.00lm，V2=16.77ml，M1=1.0244M，M2=1.0696M，m=2.1112g，H2SO4%=0，HNO2%=0.074 则 ? (三)氢氟酸 1、定性试验 (1)应用试剂 0.05%茜素磺酸钠溶液；0.1%硝酸锆酰溶液，取0.1g硝酸锆酰ZrO(NO3)2，溶于20ml盐酸中，用水稀到100ml；茜素磺酸锆试纸，将干滤纸在硝酸锆酰溶液中浸透，取出晾干，再放入茜素磺酸钠溶液中浸渍后取出晾干，贮于棕色瓶中。 (2)测定手续 ①外观应为无色液体。 ②于铂皿中放样品少许，置于通风橱内的水浴上加热蒸发，所挥发气体能使茜素磺酸锆试纸的红色褪成黄色。 2、氢氟酸含量和氟硅酸含量测定 (1)原理 氢氟酸具有酸性，可用氢氧化钠标准溶