[基础概念及方法--1.doc

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[基础概念及方法--1

基本概念和方法 一、名词解释 1仪器分析法 2化学分析法 3标准曲线法 4工作曲线 5外标法 6内标法 7仪器信号 8信噪比 9检测器 10质量型检测器 11浓度型检测器 12噪声 13基线 14基线漂移 15检出限 16最小检测限 二、简答 1.简述仪器分析法与化学分析法的共同点和区别? 2.什么情况下可以使用内标法?为什么有的仪器可以使用内标法,而有的仪器则不能使用内标法? 3.举例说明如何进行标准曲线法测量,并说明使用此方法的基本要求? 4.运用作图的方法进行标准曲线法分析时,回归直线是否必须经过原点?为什么? 5.请列举学习和使用过的分析仪器的种类和型号? 6.样品进入检测器,是否一定会产生有用的信号?说明原因? 7.简要说明什么是外标法、内标法以及它们的特点? 8.为什么仪器分析经常需要标准样品?说明原因? 9.为什么不要将化学分析法和仪器分析法的误差的大小直接进行比较? 10.你认为学习仪器分析课程有什么意义?请提出你对仪器分析课程教学(教师的讲授、学生的学习以及课堂和实验教学等)的意见和建议 。 三、填空 1. 使用内标法的条件是—————————— , ————————,——— 2. 基线是—————— ,基线噪声则是———————————— 3. 学习过的仪器分析方法中不需要标准样品的是 ————,————— 4.使用内标法的条件是 —————————————— 5.内标法和外标法测量的相同点是———————— ,不同的是 ————— 四、计算 利用HPLC内标法测定生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量,称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品个0.2500g配制成混合溶液,测得峰面积分别为450.0 mv?min、430.0 mv?min、和512.5 mv?min。称取0.300g内标物和0.5120g样品,同法制成混合溶液后,在相同的色谱条件下,测得内标物、黄连碱和小檗碱的峰面积分别为520.0 mv?min, 462.5 mv?min, 567.5 mv?min,计算样品中黄连碱和小檗碱的质量分数 1.简要说明仪器分析为什么要依据线性规律进行分析。 答:(1)仪器分析是通过比较标准样品和未知样品器信号关系获得测量结果的;(2)如果同样条件下测得的标准样品的信号与未知样品的信号不同,就说明标准样品的化学信息和未知样品的化学信息是不相同的。也就是要搞清楚一起信号随化学信息的变化规律,也就是获得每一个特定化学信息所对应的仪器信号。(3)获得每一个特定的化学信息所对应的仪器信号的最理想办法就是用一个具有特定化学信息标准样品进行实验测定来获得。可想而知,这种测量是无法实现的。(4)所以在用用有限数量的标准样品获得每一个特定的化学信息所对应的仪器信号,只能是直线关系才能实现。 利用线性关系,用有限的实验数据对未知物质进行测定。即用标准样品的信息找出化学信息与仪器信号的关系,根据直线的特点,未知物质也应该符合此种关系。并不要求样品的每一信息(如浓度)都要实际测定出仪器信号,而利用标准物质的信息即可以得到未知物质的信息。 2.简要说明为什么不是线性(模型)规律的方法也可以进行分析 答:线性模型是指样品信息与信号之间是一次函数的关系,而非线性模型是指两者之间不是一次函数的关系,但是我们假定在很短的时间内标准样品和未知样品的测量的仪器环境是一样的,所以只要是特定的定量关系就可以用来推测未知样品信息。 3.简述仪器分析法与化学分析法的共同点和区别 答:(1)化学分析依据物质的性质、化学反应进行分析。物质与这些信息是固定关系。(2)仪器分析依据物质的化学信息与仪器信号的对应关系进行分析。此对应关系会随测量条件的变化而变化。(3)误差和测量对象:化学分析误差小,适用于常量、半微量分析;仪器分析误差较大,适用于微量、痕量分析。(4)分析结果的获得的比较:都是通过比较标准品和未知样品的现象获得结果。不同点是:化学分析比较原理--原理已知,无需实验;仪器分析比较信号--需要实时实验,未知和标准样品都要实验测定。(5)测量误差比较。 4. 简述标准加入法和内标法的区别。什么情况下可以使用标准加入法,什么情况下可以使用内标法?为什么有些仪器分析方法可以使用内标法,而有些方法则不能使用内标法? 答:标准加入法是标准物和待测样品是同种物质(相同物质同时测),内标法是标准物与待测样品不是同种物质(不同物质同时测)。标准加入法能够在一定程度上减缓样品基体的干扰,内标法的校正和清除由于操作条件的波动而对分析结果产生的影响以提高分析结果的准确度。内标法对仪器有特殊要求。比如分光光度计就不能使用内标法。内标法对内标物的选择是重要的,他应该是试样中不存在的纯物质,加入的量应该近于被测组分,同时要求内标物的色谱峰位于被测组分的色谱峰附

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