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实验：熔点的测定 1、安装熔点测定的装置 装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，试料部分位于温度计水银球的中部。 温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中心轴线上，水银球的高度位于齐列管上、下两叉口中间。 导热液的液位略高于齐列管上叉口即可。太少不能保证导热液的循环；太多又会使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化 2、操作：毛细管一端封口 毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。 3、测定熔点的原理、操作 原理：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。 操作： 熔点管的制备 试样的装入 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。样品高约2—3毫米。样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。 熔点的测定 熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度，此即为样品的熔点。 4、若样品研磨不细，对装样品有什么影响？对所测定的有机物的熔点数据是否可靠？ 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 5、测定熔点时如果遇到下列情况将产生什么结果？ 熔点管不干净 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。 （2）样品研的不细或装的不结实 … （3）加热过快 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大 加热快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情况下加热可以慢一些？ 加热速度是影响熔点测定结果是否准确的主要因素。 热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。 是否可以用第一次测熔点时已经融化的有机物，冷却结晶后再做第二次测定呢？为什么？ 不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。可能会导致测定结果误差大。 什么时候开始记录始熔温度和终熔温度？ 应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点的读数。 熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。 实验：蒸馏和沸点的测定 安装蒸馏装置 蒸馏烧瓶 为容器，液体在瓶内受热气化,蒸气经支管或蒸馏头的侧管进入冷凝管, 支管与冷凝管间靠单孔塞子相连,支管伸出塞子外2～3厘米。蒸馏烧瓶的大小,应根据蒸馏的液体的体积来决定, 通常所蒸馏的液体的体积不应超过烧瓶体积的2/3,也不应少于其1／3。接收器 最常用的是锥形瓶, 收集冷凝后的液体。应与外界大气相通。? 将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不使用，应该怎样操作？ 可以，直接将药品沿着面对支管的瓶颈避小心的加入，加料时应确保待蒸馏液不能进入蒸馏瓶支管。 蒸馏过程中为什么要加沸石？哪些物质可以做防爆沸剂（止暴剂）？沸石如何起作用？（或蒸馏时加入沸石为什么能防止爆沸？）