药物分析教学课件作者第2版张骏电子教案习题库习题解答第八章课件-1课件.ppt

第一节 吡啶类药物的分析 第八章 杂环类药物分析 溴酸钾法——测定方法 五、含量测定 注射用异烟肼的测定方法：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取约0.2g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀； 精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18～25℃)至粉红色消失。每1ml的溴酸钾滴定液(0.01667mol/L) 相当于3.429mg的C6H7N3O。 返 回 第一节 吡啶类药物的分析 第八章 杂环类药物分析 溴酸钾法——注意事项 五、含量测定 本法供试液中含适量的盐酸是获得定量反应的基本条件，稀释度对指示剂的反应速度有影响。盐酸用量为20ml时，加水25ml，指示剂的颜色经5分钟不褪；加水30ml，褪色时间约为45秒钟；加水70ml以上时，在2秒钟以内褪色。测定中加水75ml，可获得理想的终点指示。 第一节 吡啶类药物的分析 第八章 杂环类药物分析 溴酸钾法——注意事项 五、含量测定 指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免因滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色。实验时，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。 返 回 第一节 吡啶类药物的分析 第八章 杂环类药物分析 非水滴定法 吡啶类药物临床上多以游离碱状态作为药用，如异烟肼、尼可刹米等。基于其分子结构中氮原子的弱碱性，可用非水法直接测定其含量。由于这些药物的碱性强弱不同，因此采用的溶剂、指示剂及其指示终点的方法也不尽相同。 五、含量测定 第一节 吡啶类药物的分析 第八章 杂环类药物分析 非水滴定法——实例分析[尼克刹米 ] 精密称取尼克刹米0.1492g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.09953mol/L)滴定，至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液(0.09953mol/L)滴定液8.27ml，空白试验高氯酸滴定液(0.09953mol/L) 0.06ml。中国药典（2010年版）规定，每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于17.82mg的C10H14N2O，本品含C10H14N2O不得少于98.5％(g/g)。该供试品含量是否合格？ 五、含量测定 第一节 吡啶类药物的分析 第八章 杂环类药物分析 五、含量测定 尼克刹米的百分含量％＝ ＝ ＝ 97.60％ 97.60％98.5%，试验证明该尼克刹米供试品含量不合格 非水滴定法——实例分析[尼克刹米 ] 返 回 紫外分光光度法 五、含量测定 测定方法：用内容量移液管精密量取本品2ml，置200ml量瓶中，用0.5％硫酸溶液分次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加0.5％硫酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取适量，加0.5％硫酸溶液定量稀释成每1ml 中约含尼可刹米20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸光度，按C10H14N2O的吸收系数（ ）为292计算，即得。 第一节 吡啶类药物的分析 第八章 杂环类药物分析 主编：…… 撰稿教师：……（以姓氏为序） 制作：…… 责任编辑：…… 电子编辑：…… 高等教育出版社 HTTP://WWW.HEP.COM.CN 高职高专系列教材配套电子教案 高等教育出版社 高等教育电子音像出版社 主编 张骏 方应权 （第2版） 第八章 杂环类药物分析 第一节 吡啶类药物的分析 第二节 吩噻嗪类药物的分析 第三节 苯并二氮杂类药物的分析 碳环中夹杂有非碳原子的环状有机化合物，称为杂环化合物，其中的非碳原子称为杂原子，杂原子多为氮、氧、硫等。杂环类药物可以分成很多类，例如，呋喃类、吡啶类、哌啶类、哌啶类、喹啉类、嘌呤类、喋呤类、托烷类、吩噻嗪类（即苯并噻嗪类）、苯并二氮杂类等。 本章主要内容 第一节 吡啶类药物的分析 第八章 杂环类药物分析 检查 含量测定 结构 性质 鉴别 氮杂原子六元单环 一、结构 第八章 杂环类药物分析 第一节 吡啶类药物的分析 异烟肼 尼可刹米 返 回 二、性质 第八章 杂环类药物分析 酰肼基的特性 水解特性 溶解性 弱碱性 吡啶环的特性 第一节 吡啶类药物的分析 紫外吸收 返 回 二、性质 第八章 杂环类药物分析 溶解性 异烟肼在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解。 尼可刹米能与水、乙醇、氯仿或乙醚任意混合。 第一节 吡啶类药物的分析 返 回 二、性质 第八章 杂环类药物分析 弱碱性 本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子，故具有弱碱性，可用于含量测定。 第一节 吡啶类药物的分析 返 回 二、性质 第八章