第三章天然药物化学成分的分离方法第三章-天然药物化学成分的分离方法课件.ppt

知识目标： 能力目标： 本 章 内 容 分离技术 四、结晶与重结晶法 槐米中主含化学成分为芸香苷，其溶解度在冷水中为1︰10000，沸水中为1︰200；冷醇中为1︰650，热醇中为1︰60，不溶于乙醚、苯、氯仿、石油醚等溶液中，经提取后所得的粗制芸香苷进一步精制的方法如下：取粗制品2克，悬浮于蒸馏水中，煮沸至芸香苷全部溶解，趁热抽滤，放冷后即可析出精制芸香苷结晶。请进行简单的操作练习，并回答以下问题： 【课堂活动】 分离技术 四、结晶与重结晶法 【课堂活动】 （1）此方法属于何种分离技术？ （2）选择的溶剂是什么？ （3）选择此方法利用了芸香苷什么性质？ （4）若自然放冷无结晶析出或析出量少，可用什么方法促使生成良好结晶？ 分离技术 透析法是利用提取液中小分子物质可通过透析膜，而大分子物质不能通过透析膜的性质使分子量差异较大的物质达到分离的方法。 五、透析法 分离技术 五、透析法 操作步骤 如图3-4所示，先将透析膜扎成袋状，外面护以尼龙网袋，小心加入欲透析的试样溶液，放入清水缸中。不断更换缸内的水，使膜内外的浓度差增加，或稍加搅拌或适当加温处理，；也可以在近透析膜两旁处放置两个电极，称电透析，通电后使带电荷离子的透析速度增加10倍以上，以加快透析的速度。透析过程中，用定性反应对膜内药液有效成分或指标成分进行检查分析，判断透析是否完全。 分离技术 五、透析法 图3-4 透析法示意图 水 透析膜 水 分离技术 透析膜的膜孔有不同规格，要根据具体情况加以选择。所选透析膜合适与否是透析法成败的关键。常用的透析膜有动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜（硫酸纸膜）、玻璃纸膜，蛋白胶（明胶）膜等。本法常用于分离纯化天然药物化学成分中的大分子物质如：皂苷、蛋白质、多肽、多糖等。透析结束后，无机盐、单糖、双糖等小分子杂质可被除去。 五、透析法 操作提示 分离技术 分馏法是利用混合物中各成分的沸点不同，在分馏过程中产生高低不同的蒸气压，借以收集到不同温度的馏份，达到分离目的的方法。 六、分馏法 分离技术 六、分馏法 操作步骤 如图3-5所示的实验室常用简单分馏装置，操作时将待分馏的试样放入圆底烧瓶中，加入沸石，当瓶内液体一开始沸腾时，就要注意调节温度，使蒸气缓慢升入分馏柱。当蒸气到底柱顶时，可将火适当调小，使蒸气未进入支管即被全部冷凝回流（使气液热交换进行充分），维持此状态5分钟后，将火调大，使有馏出液滴出，控制速度为每2～3秒钟流出一滴。待低沸点组分蒸完后，再逐渐升温，当有第二个组分蒸出时，会产生沸点的迅速上升。如此进行操作，使不同沸点的组分逐一分馏出来。 分离技术 六、分馏法 图3-5 简单分馏装置图 分离技术 六、分馏法 一般情况下，如果液体混合物成分间沸点相差较大，可将溶液通过重复多次的蒸馏即可达到分离的目的；如果沸点相差较小，则需采用分馏柱；当沸点相差越小，需要的分馏装置越精细。可用此法分离天然药物中得到的液体混合成分，如挥发油、液体生物碱等。 操作提示 分离技术 六、分馏法 分馏实际上就是将多次蒸馏的复杂操作在一支分馏柱中完成的过程。 【相关链接】 何谓分馏？ 分离技术 六、分馏法 【课堂活动】 请用连线将下列各种混合成分与其相适应的分离方法连接起来。 系统溶剂萃取法 分离水提液中皂苷与其他杂质，加入戊醇 两相溶剂萃取法 分离提取液中未知的各种混合成分 沉淀法 精制盐酸小檗碱粗制品（已知盐酸小檗碱 热水易溶，冷水难溶） 结晶法 分离除去生物碱盐水提取液中所含的鞣质 杂质 透析法 毒芹总碱中的毒芹碱（沸点166～167℃） 和羟基毒芹碱（沸点226℃） 分馏法 分离蛋白质中含有的无机盐和其他小分子 杂质 分离技术 栝楼提取液可取新鲜栝楼根刨去表皮，压汁，汁液放置过夜，离心后倾出上清液获得。分离提取液中的天花粉蛋白可选择试剂沉淀法。取提取液加等量乙醇至有沉淀析出，离心除去，母液再加0.5倍量乙醇，离心收集此部分沉淀；往母液中再加1倍量的乙醇，析出较纯蛋白质沉淀，沉淀用水溶解后，冷冻干燥，即得天花粉蛋白纯品[1]