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第7章 X-射线物相分析 主要内容 定性物相分析 定量物相分析 1 定性物相分析 定性物相分析的原理 定性物相分析的方法 1.1 定性物相分析的原理 1.4 基本分析方法 获得衍射花样,计算d和I/I1值(2dsin?=?); 用三强线去查索引,若两条相等则不断组合去尝试,最后定出一相;然后对剩余衍射峰进行归一化处理,再按上述方法进行查对; 最后判定:与实际相联系定出物相; 1.5 定性分析时的一些问题 线条重叠造成的困难:多相混合物中,可能d值很接近,故最强线并非单一相,而可能是别的相的迭加。故需多次反复假设方可成功; 误差造成的困难:实测d-I值与标准卡片误差较大; 衍射分析的灵敏度:对于含量过少的相,不能产生完整的衍射图样,衍射峰不出现,一般重元素组成的物象易发现,如WC等。 2 定量物相分析 基本原理 主要分析方法 * 0 引言--物相分析的概念 关键:物相分析和成分分析的区别 成分分析 确定组成物质的元素成分及含量, 但不能说明其存在状态。 如45钢,含Fe,C元素 物相分析 确定由各种元素的存在状态、其晶体结构等 (单质或化合物) 如45钢,主要有α铁素体及渗碳体构成 每一种晶体 特有衍射花样 一一对应 混合物 衍射花样 机械叠加 Hanawalt,1938年 利用d-I数据组作为定性分析的基本判据 衍射线条的位置由2?确定, ?取决于 d和?, d是晶体的基本量,I综合反映了晶体的结构因素 1.2 定性分析的方法 检索PDF卡片 PDF (Powder Diffraction Files) PDF卡片的结构 1 6 5 4 3 2 7 1)物质的化学式及英文名称 3)晶体学参数 4)样品来源、制备或化学分析数据等 5)晶面间距d,衍射强度Int及衍射面指数 1.3 卡片的检索 字母索引 根据物质英文名称的第一个字母顺 序排列. 前提: 检索者必须事先知道试样中 的一种或数种物相或化学元素 Hanawalt索引 检索者完全没有待测样品的物像或 元素信息时,用此种索引. Hanawalt 索引简介 是一种数字索引,采用Hanawalt组合法,将最强线的面间距d1处于某一范围内(例如0.269-0.265nm)者归入一组。 如1995年的无机相检测手册中: 组的顺序按面间距范围从大?小排列; 组的面间距范围及其误差在每页顶部标出。 每组8条强线的面间距和相对强度,按相对强度递减的顺序排列。 随后,依次排列:化学式,卡片编号,参比强度。 2.1 基本原理 各相衍射线的强度随该相含量的增加而提高,但由于吸收的影响,“强度”并不成正比于“含量”。 *
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