第三章 食品卫生检测技术 ppt doc.ppt

食品安全与卫生检测 第三章 食品卫生检测技术 第三章　食品卫生检测技术 第一节　有毒有害物质测定 第二节　食品添加剂测定 第三节　食品中有害矿物元素测定 第四节　常见食品掺假鉴别和检验 　　学习要点：了解食品卫生检测的一般方法、原理，重点掌握食品卫生检测的操作技术。 思考与模拟实训题 第三章　食品卫生检测技术 第一节　有毒有害物质测定 一、食品中黄曲霉毒素B1的测定 二、食品中N－亚硝胺化合物的测定 三、食品中有机磷农药残留量的测定（气相色谱法） 一、食品中黄曲霉毒素B1的测定 （一）原　理 （二）试　剂 （三）仪器和用具 （四）操作步骤 （五）计　算 （六）注意事项 第一节　有毒有害物质测定 第三章　食品卫生检测技术 第三章　第一节 有毒有害物质测定 一、食品中黄曲霉毒素B1的测定 （一）原　理 　样品中黄曲霉毒素B1经有机溶剂提取，浓缩、净化以及薄层分离前处理后，在波长365nm紫外光下产生兰紫色荧光，根据其在薄层板上显示荧光的最低检出量来测定含量。 第三章　第一节 有毒有害物质测定 一、食品中黄曲霉毒素B1的测定 （二）试　剂 1、三氯甲烷、甲醇、苯、乙腈、丙酮 2、正己烷（沸程30～60℃）或石油醚（沸程60～90℃）. 3、无水乙醚或乙醚经无水硫酸钠脱水 4、苯――乙腈（98：2）混合溶液：量取98ml苯，加2ml乙腈，混匀。 5、甲醇――水（55：45）溶液：配制方法同上。 6、三氟乙酸、无水硫酸钠、氯化钠 7、硅胶G，薄层色谱用。 第三章　第一节 有毒有害物质测定 一、食品中黄曲霉毒素B1的测定 （二）试　剂 8、AFTB1标准溶液的制备：用百万分之一的微量分析天平精密称取1～1.2mgAFTB1标准品，先加入2ml乙腈溶解后，再用苯稀释至100ml。然后避光置于4℃冰箱中保存。最后进行AFTB1标准溶液浓度的测定。（此标准溶液浓度为10μg/ml）。 9、AFTB1标准使用液Ⅰ：精密吸取1ml10μg/ml标准溶液于10ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液至刻度，混匀。此溶液浓度为1μg/ml。 第三章　第一节 有毒有害物质测定 一、食品中黄曲霉毒素B1的测定 （二）试　剂 10、AFTB1标准使用液Ⅱ：精密吸取1.0ml1μg/mlAFTB1标准使用液Ⅰ于5ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.2μg/ml。 11、AFTB1标准使用液Ⅲ：精密吸取1.0mlAFTB1标准使用液Ⅱ于5ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.04μg/ml。 12、50/L次氯酸钠溶液：取100g漂白精，加入500ml水，搅拌均匀。另将160g工业用碳酸钠（Na2CO3·10H2O）溶于500ml温水中，再将两液混合，搅拌，澄清后，再过滤即可。 第三章　第一节 有毒有害物质测定 一、食品中黄曲霉毒素B1的测定 （三）仪器和用具 1、小型粉碎机、样筛、电动振荡器 2、全玻璃浓缩器、电子恒温水浴锅、薄层板涂布器 3、玻璃板：5cm×20cm。 4、展开槽：内长25cm，宽6cm，高4cm。 5、紫外光灯：100～125W，带有波长365nm滤光片 6、微量进样器、蒸发器：50ml 第三章　第一节 有毒有害物质测定 一、食品中黄曲霉毒素B1的测定 （四）操作步骤 1、样品提取、净化 2、样品的测定（单向展开法） 第三章 第一节 一、（四）操作步骤 1、样品提取、净化 （1）玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。 称取20g粉碎过筛样品（面粉、花生酱不需粉碎），置于250ml具塞锥形瓶中，加30ml正乙烷或石油醚和100ml甲醇水溶液，在瓶塞上涂上一层水，盖严防漏。振荡30min，静置片刻，以叠成折叠式的快速定性滤纸过滤于分液漏斗中，等下层甲醇水溶液分清后，放出甲醇水溶液于另一具塞锥形瓶中。取20.0ml甲醇水溶液提取液（相当于4g样品）置于另一个125ml分液漏斗中，加20mlCHCl3，振摇2min，静置分层（如出现乳化则可滴加甲醇使其分层），放出CHCl3层，经盛有约10g先用CHCl3湿润的无水硫酸钠的慢速定量滤纸过滤于50ml蒸发皿中，分液漏斗中再加5mlCHCl3重复振摇提取，CHCl3层一并滤于蒸发皿中，最后用少量CHCl3洗滤器，洗液并于蒸发皿中。 第三章 第一节 一、（四）操作步骤 1、样品提取、净化 （1）玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。 将蒸发皿放在通风橱内于65℃水浴上通风挥干，然后放在冰箱内冰却2－3min后，准确加入1ml苯－乙腈混合液（或将CHCl3用浓缩蒸馏器减压吹干蒸干，然后再准确加入1ml苯－乙腈混合液）。用带橡皮头的滴管的管尖将残渣充分混合，如果有苯的结晶析出，则将蒸发皿取下，继续溶解、混合，晶