COD實验操作规程细节要点.doc

COD测定细节注意事项 一、COD先期测定需要了解水样含量的步骤 如果客户水样COD不超过1000mg/L,可以直接取2.5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定 例如：客户原水样5000mg/L，处理后不超过1000mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。 如果客户水样COD超过1000mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。 例如：客户原水COD浓度比较高，为8000mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。就是原水COD浓度。 如果客户水样中COD超过1000mg/L，氯离子含量也大于1000mg/L，首先要保证氯离子含量需要稀释到1000mg/L以下，进行操作实验。 例如：客户水样氯离子含量3000mg/L，COD含量COD含量1500mg/L。就需要稀释4倍或者5倍，氯离子对应的是750mg/L或600mg/L，进行操作。而不是稀释COD浓度2倍到750mg/L，而氯离子含量1500mg/L，测定结果中会浑浊，水样报废，稀释倍数不合适。 如果客户水样COD不超过1000mg/L，但是氯离子超过1000mg/L，也需要稀释氯离子含量小于1000mg/L进行操作。 例如：客户水样氯离子含量1500mg/L，COD含量600mg/L，最少要稀释1倍，氯离子稀释到750mg/L，COD稀释到300mg/L.测定出来的数据乘以2 二、COD测定氯离子含量的判定，及稀释的倍数大概判定。氯离子含量大于1000mg/L后，加入试剂产生浑浊，水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。 取水样2.5毫升，加入D试剂0.7毫升。E试剂4.8毫升后。 现象一：加入E试剂，溶液直接变成白绿色的浑浊，则氯离子含量超过10000mg/L，最少需要稀释10倍，或者10倍以上。 现象二：加入E试剂，无浑浊，或者液体表面显示了一下浑浊后，又消失了。消解后，拿出来无浑浊，冷却2分钟后无浑浊，加入2.5毫升稀释水后有浑浊产生，整体呈乳白色，氯离子含量大概在5000mg/L至10000mg/L之间，需要稀释5---10倍左右。 现象三：加入E试剂，无浑浊，消解后，拿出来无浑浊，冷却2分钟后无浑浊，加入2.5毫升稀释水后无浑浊，水冷却后无浑浊，但是倒入比色皿后，逐渐产生乳白浑浊，氯离子含量超过1000mg/L，大概在1000mg/L至1500mg/L之间，需要稀释2倍或者4倍 注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再相应多加倍数稀释，就会消除浑浊。 三、COD水样稀释手法 1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。 2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 5、稀释100倍，使用100毫升容量瓶，量取100毫升污水样，定容在1000毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 注：工作经验所得，比较实用，有利于减少稀释误差。 稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。 四、COD操作步骤中的细节注意事项 使用5毫升刻度吸量管，建议取上部2.5毫升水样。 原因：取下半部分2.5毫升，尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短，对采集总体水样的体积会产生影响，进而对浓度产生影响，测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样，做几个重复性检验一下。 使用定量器或者使用刻度吸管加入试剂的过程中，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，最后一滴再靠壁导入，尽量不要粘在管壁上很多的试剂 悬空加入好处： 一是：悬空加入有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀 二是：防止试剂粘壁，减少试剂参与反应的定量 加入试剂安全注意事项： 使用定量器加入试剂的过程中，不要按压的很大的压力，速度如果太快容易引起液面翻滚喷溅出来，强酸溶液危险。 使用定量器加入试剂过程中，操作者的眼睛不要对准反应管的开口，要侧头，防止溶液飞溅出来伤到眼睛，有条件的客户佩戴防护眼睛。 加完试剂后稍微震荡一下，混匀，放入加热器中消解10分钟。（前提，做实验以前先打开加热器升温，一定要震荡一下，混匀）