蒸发光散射检测使用说明书1.doc

UM-3000蒸发光散射检测器使用说明书 Unimicro Technologies Inc. 4713 First Street, 225, Pleasanton, CA 94566, USA Tel.: (925)846-8638 Fax: (925)846-3687 Web: 上海张江高科技园区松涛路489号C01座 上海通微分析技术有限公司 电话：(021 传真：(021网址： 为保证仪器安全使用，请在使用前仔细阅读本说明书。 目录 1. 简介 1 1.1 UM-3000 ELSD检测器介绍 1 1.2 操作原理 2 2. 检测器的安装 3 2．1 必需组件 3 2．2 拆箱 4 2．3 检测器的安装位置 4 2．4 电源要求 4 2．5 气路连接 5 2．5．1 气体供应输入连接 5 2．5．2 气阀的连接 5 2．5．3 气体出口的连接 5 2．6 数据线连接 5 3．日常操作 5 3．1 安全 5 3．2 操作注意事项 6 3．3 开机运行 6 3．4 关机操作 7 4. 日常维护和清洁 7 4．1 日常维护 7 4．1．1 雾化器维护 8 4．1．2 激光光源的更换 8 (．2 日常清洁 8 4．2．1 流通渠道清洁 9 4．2．2 雾化器清洁 9 4．2．3 蒸发室清洁 9 4．2．4 检测室清洁 9 5. 诊断和故障排除 9 5．1 检测器故障 9 5．2 基线噪声大 10 5．3 系统故障 12 6. 附录 13 6．1 仪器规格 13 6．2 相关配件 13 6．2 挥发性流动相改性剂 13 1. 简介 1.1 UM-3000 ELSD检测器介绍 UM-3000型蒸发光散射检测器（Evaporative Light Scattering Detector）设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流动相的化合物。ELSD的应用范围包括：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等。蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。另外，示差检 测器的响应不如ELSD 灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰，并要求被分析化合物带有发色团。ELSD 则不受这些限制。不同于这些检测器，ELSD 能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线，使得分辨率更好、分离速度更快。另外，因为ELSD 的响应不依赖于样品的光学特性，所以ELSD 检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。 UM-3000蒸发光散射检测器通过对气压和温度的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。采用低温蒸发模式，维持了颗粒的均匀性，对半挥发性的物质和热敏化合物同样具有较好的灵敏度。 UM-3000 ELSD检测器的主要技术参数 ◆ 光源：650nm激光二极管 ◆ 检测元件：光电倍增管 ◆ 蒸发区温度范围：室温～130℃ 温度变化增量：1℃ 温度控制精度：±1℃ ◆ 雾化气体：氮气或空气 ◆ 气体消耗量：1.0～4.0L/min 气体输送压力范围：2～5bar 气体压力测量精度：0.01bar ◆ 模拟输出：0～10mV，0～1V ◆ 电源：220V，50Hz ◆ 检测限：﹤1ng葡萄糖 ◆ 噪音水平：﹤0.1mV（流速1ml/min的有机溶液或水溶液） 计算机接口：RS232 检测角度：120° 显示：LCD 1.2 操作原理 蒸发光散射检测器的检测原理是：首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶，然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发，最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。主要包括以下三个步骤： 流动相的雾化 在雾化过程中将大量的液体流动相转变成细小的液滴－气溶胶，从而使流动相更容易蒸发。雾化阶段是一个非常重要的步骤，这个步骤的可靠程度和重现性决定了整个检测器的灵敏度和重现性。气体流量越低形成的液滴越大，液滴越大则散射的光越多，从而提高了分析灵敏度，但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。 流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。用内径为2.1mm 的微径柱代替内径为4.6mm 标准型分析柱，能大大降低流动相流速，因而提高分析的灵敏度。 流动相的蒸发 当载气从雾化室把气溶胶运送到加热漂移管时，气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发。为特定应用设置适当的漂移管温度，取决于流动相组成和