实验十一气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量.doc

实验三 气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量 一、实验原理 将酒样气化后通过气相色谱仪分离，各种挥发性成分以不同时间从出口流出，用氢火焰离子化检测器进行检测，并与标准系列比较定量。 二、实验试剂 GDX-102 60-80目 精制乙醇：取无水乙醇300mL,加高锰酸钾少许，蒸馏，收集中间馏液约200mL,用酒精比重计测出其浓度，然后加水配成与样品酒相同浓度的溶液。 乙酸乙酯标准溶液：准确称取气相色谱纯乙酸乙酯800mg，以少量精制乙醇洗入100mL容量瓶中，并用其稀释至刻度，冰箱中保存。使用时吸取1.00mL置于10mL容量瓶，用精制乙醇定容，此使用液的浓度为0.80mg/mL。 三、实验仪器与测试条件 日本岛津GC-14B气相色谱仪 实验条件： 色谱柱：2 m × 4 mm；固定相：GDX-102 60-80目 气化室温度：190℃；柱温：200℃；检测器温度：230℃ 载气及流速：N；40mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：500mL/min 四、实验操作 ⑴安装色谱柱 将色谱柱一端插入60~80目的GDX-102担体，另一端塞入一小团棉花后连接抽气机，开动抽气机抽气，使担体均匀充实到色谱柱中。然后将其安装到色谱仪。 ⑵调节色谱条件 开启氮气瓶调节阀，使压力达到0.5KPa，然后通过流量计调节好流量；开启氢气自动发生器，当压力达到0.3KPa，再通过流量计调节好流量；开启空气压缩机，稳压后再通过流量计调节好流量。 打开GC-14B气相色谱仪电源，将所有控制FID的开关置于FID位置，启动加热开关。通过控制面板调节好气化室温度、柱室温度、检测器温度。最后启动START。 启动计算机色谱工作站，待基线平稳后，可进样分析。 ⑶测定 进0.50uL标准使用液，记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高；进0.50uL酒样，记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高。 五、计算 式中： C1——进样标准液中乙酸乙酯含量mg H1——标准液色谱图乙酸乙酯的峰高mv H2——酒样色谱图乙酸乙酯的峰高mv 2