化学设计实验检测地沟油.docVIP

地沟油制备生物柴油实验设计 通过对各种生物柴油制备方法的比较，以及对原料油的性质分析 高酸值 ，本实 验采用两步法制备生物柴油。即第一步通过酯化反应将原料油中的游离脂肪酸转化为脂 肪酸酯，以降低原料油的酸值，为下步反应提供条件；第二步进行酯交换反应，得到生 物柴油粗产品。通过对各种催化剂的性质比较，结合成本分析，本实验采用浓硫酸催化酯化反应，再用氢氧化钠催化酯交换反应。 1.酯化反应 实验装置见图 取地沟油于三口烧瓶中，加入一定量预先均匀混合的甲醇和浓硫酸混合液，在电动 搅拌器搅拌下，接冷凝管于恒温水浴锅中进行回流加热反应，反应一段时间后，停止加 热，冷水冲洗迅速冷却至室温终止反应，蒸去残留甲醇，离心分离取油脂层，然后进行 酸值的测定，计算得到酯化率。 影响酯化率的主要因素有醇油摩尔比、浓硫酸用量、反应时间、反应温度、搅拌速 度。本实验分别对这五个因素作单因素实验。 1 醇油摩尔比 原料油100g，浓硫酸3g，反应时间80min，反应温度60 ℃，搅拌速度250r/min,醇油摩尔比分别为1:1, 1.5:1, 2:1, 2.5:1, 3:1, 4:1, 5:1, 10:1.反应完成后测定酸值，计算酯化率。 2 浓硫酸用量 原料油100g，醇油摩尔比4：l，反应时间80min，反应温度60℃，搅拌速度250r、min，浓硫酸用量分别为0．5g、1g、2g、2．5g、3g、4g、5g。反应完成后测定酸值， 计算酯化率。 3 反应时间 原料油100g，醇油摩尔比4：1，浓硫酸39，反应温度60℃，搅拌速度25r／min， 反应时间分别为20min、40min、60min、80mmin、100min、120min、180min。反应完成 后测定酸值，计算酯化率。 4 反应温度 原料油100g，醇油摩尔比4：1，浓硫酸39，反应时间80min，搅拌速度250r/min， 反应温度分别为300C、400C、500C、600C、700C、80 oC。反应完成后测定酸值，计算 酯化率。 5 搅拌速度对酯化率的影响 原料油100g，醇油摩尔比4：l，浓硫酸39，反应时间80IIlin，反应温度600C，搅拌速度分别为0r／min、100 r／min、150 r／11lin、200 r／min、250 r／min、300 r／1nin、400 r／min。反应完成后测定酸值，计算酯化率。 2.酯交换反应 实验装置见图。 取经酸催化酯化反应后的油于三口烧瓶中，加入一定量预先均匀混合的甲醇和氢氧 化钠混合液，在电动搅拌器搅拌下，接冷凝管于恒温水浴锅中进行回流加热反应。反应 一段时间后，停止加热，冷水冲洗迅速冷却至室温终止反应，静置分层，离心，蒸去残 留甲醇，然后用热蒸馏水洗涤生物柴油，至洗涤后的水澄清，最后离心脱水干燥即得生 物柴油样品。 影响产率的主要因素有醇油摩尔比、氢氧化钠用量、反应时间、反应温度、搅拌速 度。分别对这五个因素作单因素实验。 1 醇油摩尔比 原料油100g，氢氧化钠1．5g，反应时间40min，反应温度60℃，搅拌速度250r/min， 醇油摩尔比分别为4：l、5：1、6-1、7：1、8：1、9：1。反应完成后测定其质量，计算产率。 2 浓硫酸用量 原料油100g，醇油摩尔比6：l，反应时间40min，反应温度60℃，搅拌速度250r/min，影响酯化率的主要因素有醇油摩尔比、浓硫酸用量、反应时间、反应温度、搅拌速度。 本实验分别对这五个因素作单因素实验。 1 醇油摩尔比 原料油100g，浓硫酸3g，反应时间80min，反应温度60 ℃，搅拌速度250r／min， 醇油摩尔比分别为1：1、1．5：1、2：1、2．5：1、3：1、4：l、5：1、10：1。反应完成后测定酸值， 氢氧化钠用量分别为0．5g、lg、1．5g、2g、2．5g、3g。反应完成后测定其质量，计算产率。 3 反应时间 原料油100g，醇油摩尔比6：l，氢氧化钠1．5g，反应温度60℃，搅拌速度250r／min，反应时间分别为10min、20min、30min、40min、50min、60min。反应完成后测定其质量，计算产率。 4 反应温度 原料油100g，醇油摩尔比6：1，氢氧化钠1．59，反应时间40min，搅拌速度250r／min，反应温度分别为300C、400C、500C、600C、700C、800C。反应完成后测定其质量，计 算产率。 5 搅拌速度对酯化率的影响 原料油100g，醇油摩尔比6：1，氢氧化钠1．5g，反应时间40min，反应温度60℃，搅拌速度分别为‰in、50r／min、l00r／min、150 r／min、250 r／min、350 r／min、500 r／min。 反应完成后测定其质量，计算产率。