盐酸吡格列酮USP标准翻译.docVIP

▲ 盐酸吡格列酮 定义 以干燥品计，盐酸吡格列酮含C19H20N2O3S·HCl不少于98.0%不大于102.0%。 鉴别 ·A．红外吸收《197》 ·B．常规鉴别 氯化物《191》：称取25mg盐酸吡格列酮溶解于0.5ml硝酸，加入2ml稀硝酸。结果符合氯化物检验的要求。 ·C．照含量测定项下记录色谱图，供试品溶液的主峰保留时间与标准品溶液的主峰保留时间一致。 含量测定 ·操作 流动相：乙腈-0.1M醋酸铵-冰醋酸（25:25:1） 标准品溶液：制备一份USP盐酸吡格列酮标准品溶液，先用甲醇稀释浓度为0.5mg/mL，再用流动相稀释制成含盐酸吡格列酮50ug/mL的溶液。 系统适用性储备液：用甲醇配制含USP盐酸吡格列酮标准品0.5mg/mL和含二苯甲酮0.13mg/mL的溶液。 系统适用性溶液：用流动相将系统适用性储备液稀释成含盐酸吡格列酮50ug/mL和含二苯甲酮13ug/mL的溶液。 样品溶液：用甲醇配制一份含盐酸吡格列酮0.5mg/mL的溶液，再用流动相稀释成含盐酸吡格列酮50ug/mL的溶液。 色谱系统 （见色谱《621》，系统适用性。 ） 方法：液相色谱法 检测器：UV 269nm 色谱柱：4.6mm×15cm；5um 填料 L1 柱温：25±2.5° 流速：0.7mL/min。[注：调整流速使吡格列酮峰的保留时间在7min左右。] 进样量：20uL 系统适用性 样品：系统适用性溶液和标准品溶液 [注：吡格列酮和二苯甲酮的相对保留时间分别约为1.0和2.6。] 适用性要求 拖尾因子：系统适用性溶液中，吡格列酮和二苯甲酮的拖尾因子不大于1.5 分离度：系统适用性溶液中，吡格列酮和二苯甲酮之间的分离度不小于15 相对标准偏差：标准品溶液六次重复进样的相对标准偏差不大于2.0% 分析 样品：标准品溶液和样品溶液 通过下列公式计算盐酸吡格列酮中含C19H20N2O3S·HCl的百分比： 结果 （rU/ rS）×（cU/cS）×100 rU 样品溶液的峰响应值 rS 标准品溶液的峰响应值 cS 标准品溶液中USP盐酸吡格列酮标准品的浓度（ug/mL） cU 样品溶液中盐酸吡格列酮的浓度（ug/mL） 可接受标准：干燥品含量为98.0%—102.0%。 杂质 无机杂质 ·炽灼残渣《281》：不大于0.1% ·重金属 硫化钠溶液：称取5g硫化钠溶于10mL水中，再加入30mL甘油 硝酸镁溶液：用乙醇配制100mg/mL的硝酸镁溶液 标准品溶液：将10ml硝酸镁溶液加入铂坩埚或瓷坩埚内，点燃酒精溶液灼烧，冷却，加入1mL硫酸，小心加热，控制温度在550±50℃。冷却后加入3mL氢溴酸。样品溶液的操作方法到此步为止与标准品相同，继续加入1.0mL 铅标准品溶液（见 重金属《231》，特殊试剂），最后加水至50mL。 样品溶液：称取1.0g盐酸吡格列酮加入铂坩埚或瓷坩埚内，再加入10mL硝酸镁溶液混匀。点燃酒精灯灼烧，逐步加热使碳化。冷却后，加入1mL硫酸，小心加热，控制温度在550±50℃使焚化。如果有碳化物质存留，用少量的硫酸湿润，点燃焚化。冷却，将残渣溶于3mL氢溴酸中，然后水浴蒸发干燥。、用三滴氢溴酸润湿残渣，加入10mL水，加热使溶解。滴入一滴酚酞试液于溶液中，再滴加氨试液至出现淡红色为止。再加入2mL 1N 的醋酸，必要时过滤，用10mL水冲洗，把滤液和洗涤液转移至比色管，加水使成50mL。 分析：在盛有标准品溶液和样品溶液的比色管中各加入一滴硫化钠溶液。，彻底混合并保持5min。在白色背景下，通过从上至下或横向观察来比较两种溶液的颜色。样品溶液的颜色不得深于标准品溶液。 可接受标准：不大于10ppm 有机杂质 ·操作 流动相和系统适用性储备液：按含量测定项下进行。 系统适用性溶液：用流动相稀释系统适用性储备液制成含盐酸吡格列酮25ug/mL和含二苯甲酮6.5mg/mL的溶液。 样品溶液：取盐酸吡格列酮适量至容量瓶，先加入约20%的甲醇溶解，然后用流动相稀释至刻度，制成含盐酸吡格列酮0.2mg/mlL的溶液。 对照品溶液：用流动相将样品溶液稀释成含盐酸吡格列酮1ug/ml的溶液。 色谱系统 （见色谱《621》，系统适用性。） 方法：液相色谱法 检测器：UV 269nm 色谱柱：4.6mm×15cm；5um 填料 L1 柱温：25±2.5° 流速：0.7ml/min。[注：调整流速使吡格列酮峰的保留时间在7min左右。] 进样量：40ul 运行时间：不低于吡格列酮峰保留时间的四倍 系统适用性 样品：系统适用性溶液和标准品溶液 适用性要求 拖尾因子：系统适用性溶液中，吡格列酮和二苯甲酮的拖尾因子不大于1