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NIOSH 2004 二甲基甲酰胺（的测定） （编译：赵小敏 陈璟士） 2005.7 1 二乙胺 CH 3CNO MW:87.12 CAS: 127-19-5 RTECS: AB座机电话号码 2 二甲胺 CH3 MW: 45.08 CAS: 68-12-2 RTECS: LQ座机电话号码 方法号：20，第 2 期  评估：不完全  第 1 期:1989..15 第 2 期:1994..15 SYNONYMS: 1 N,N-dimethylacetamide; acetyldimethylamine; DMAC 2 N-formyldimethylamine; DMF; N,N-dimethylformamide 一、方法摘要 1、取样 取样：硅胶吸收管（150mg/75mg） 流速：0.01～1.0L/min 采样体积：标准状态下体积最少L，最多 30L 运输：样品稳定性：现场空白：2～10 个/次 2、测定 方法：气相色谱法 带 FID 检测器 分析物：解析：1mL 的甲醇水溶液中超声 个小时 进样量：μL 色谱柱：m×6mm 的玻璃填充柱 载气：氮气 mL/min 定量：含的分析物的标准溶液 测量范围：（1）0.5 到 mg （2）0.5 到 4mg 估计检出限：0.0mg 精密度：3、准确度 监测范围：偏差：0.8% （2）-1.1% 精密度：准确度：（1）% 2 2.5% 4、适用性：适用范围，当采样 0L 时，二胺的浓度为～mg/m3，二甲胺的浓度为 ～ppm（～mg/m3）。 美国国立职业健康和安全研究所分析方法手册 NMAM ，第四版，1994.8.15  脂肪胺类 方法号 2010 第 2 期 1994.8.15 共 4 页，第 2。 5、干扰：本方法仅用于干空气样品，湿度较大时硅胶会降低吸附量。 6、其他方法：此方法是从方法 S 和 S 中来二、分析步骤 [1]试剂： 1、甲2、分析物：二甲基乙酰胺试剂级， 或二甲基甲酰胺试剂级3、4、标准贮备液：取 1mL 的胺溶液用去离子水稀释到 10mL。用标准硫酸溶液来滴定确定浓度。 5、氢气 高纯氢 6、氮气 高纯氮 7、压缩空气 过滤过 [2]仪器 1、采样管：两头密封过的玻璃管，7cm×6mm OD×4mm ID，内含两部分 20～40 目的硅胶。（前级 150mg，后级 75mg）。前面用硅烷化过的玻璃棉填充，后面用可分离的泡沫材料填充。这种采样管 市场上可以购买到。 2、专用气体采样器：0.01～1L/min,用软的连接管连接、气相色谱仪，FID 检测器，柱子 、带聚四氟乙烯盖子的 2mL 玻璃瓶、进样器 20μL、10μL、1μL 、移液管 1mL 、容量瓶 10mL 、特别注意：当接触这些物品的时候要注意安全。 [3]采样以及分析 采样 1、校准气体采样器。 2、打开采样管的两端后，立即用软管连接到采样器采样。 3、采样时流速为 0.01～1.0L/min 之间，总的采样体积为 ～0L。 4、封好样品样品的前处理 美国国立职业健康和安全研究所分析方法手册 NMAM ，第四版，1994.8.15 脂肪胺类 方法号 2010 第 2 期 1994.8.15 共 4 页，第 3 页 5、把硅胶管内的前后两段的硅胶转入两个不同的小瓶子中，丢弃玻璃毛泡沫塞。 6、加入 1.0mL 的甲醇水解析液，盖紧瓶盖。 7、在超声波清洗器中超声解析 个小时。标准和质量控制 、制作标准曲线时，至少要包含六个点，覆盖范围。 A. 取一定量的储备液到 10mL 的容量瓶中，用含甲醇水溶液稀释到刻度。. 分析样品和空白（1～1 步）。 . 制作校准曲线（用峰面积与样品浓度为刻度） 、每一批硅胶吸收管至少做一次吸收效率的检查。准备五种不同的浓度和试剂空白样各 只。 A． 测定硅胶管前段的质量后转入到一个小瓶子中。 B． 直接注入已知浓度的一定体积（1～20μL）的标准储备液或稀释液到硅胶中。 C． 盖紧瓶盖，存放过夜。 D． 按照 ～步解析样品与标准样品和空白样品一起分析 1～1步 。 ． 根据注入量和吸收效率绘制表格。 、分析三个质控盲样和三个分析样来保证曲线的可用性。 测量 、根据厂家的建议来设置气相色谱仪的参手动进样或用自动进样器进样、测量峰面积。 计算 、根据标准曲线 mg 分别计算样品中前段（Wf）和后段 Wb 吸附的被分析物的质量以及空白样品 中前段 Bf 和后端 Bb 吸附的被分析物的质量。 16、根据采样体积计算分析物的在空气中的浓度 C（mg/m3）。 C Wf + Wb - Bf - Bb *103/V ,mg/m3 三、方法的评估 美国国立职业健康和安全研究所分析方法手册 NMAM