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化工分离实验讲义
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实验一 乙醇与正丁醇的精馏分离
一、实验目的
1.了解精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握精馏的原理及操作过程。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理
利用混合物中各组分挥发能力的差异,通过液相和气相的回流,使气、液两相逆向多级接触,在热能驱动和相平衡关系的约束下,使得易挥发组分(轻组分)不断从液相往气相中转移,而难挥发组分却由气相向液相中迁移,使混合物得到不断分离,称该过程为精馏。该过程中,传热、 HYPERLINK /e/RemoteStudy/NO6/CH6X3X1A.HTM \l ##### \o 查看详细信息 传质过程同时进行,属传质过程控制。其精馏塔如图所示。原料从塔中部适当位置进塔,将塔分为两段,上段为精馏段,不含进料,下段含进料板为提镏段,冷凝器从塔顶提供液相回流,再沸器从塔底提供气相回流。 HYPERLINK /e/RemoteStudy/NO6/CH6X3X1A.HTM \l ##### \o 查看详细信息 气、液相回流是精馏的重要特点。
精馏过程与其他蒸馏过程最大的区别,是在塔两端同时提供纯度较高的液相和气相回流,为精馏过程提供了传质的必要条件。提供高纯度的回流,使在相同理论板的条件下,为精馏实现高纯度的分离时,始终能保证一定的传质推动力。所以,只要理论板足够多,回流足够大时,在塔顶可能得到高纯度的轻组分产品,而在塔底获得高纯度的重组分产品。
反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理变化之传递现象,又有物质性质变化的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因为它们的沸点接近,靠精馏方法不易分离提纯,若异构体中某???分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。
本实验以乙醇与正丁醇的混合物为原料,采用精馏方法将其进行分离。根据溶液的折射率确定液体组分含量。
实验流程
实验步骤
1. 溶液浓度与折射率关系曲线的确定
分别测定乙醇、正丁醇以及一定组成混合液的折射率,作出浓度与折射率的关系曲线。
2. 将乙醇、正丁醇各200mL充分混合,测定折射率,确定溶液组成,然后加入塔釜内,开启釜加热系统、塔身保温开关以及塔顶冷凝水。塔釜设定温度200℃,上段保温设定100℃,中段保温设定120℃。
3. 当塔顶摆锤上有液体出现时,进行全回流操作15分钟后,设定回流比为3:1,开启回流比控制电源,第一次取样,测折光率,确定液体组成。
3. 以后每隔15分钟从塔顶取样一次,测定折射率,确定液体浓度,总取样4次后停止加热,冷却后从塔底取样,测定折射率,确定塔底液浓度。记录各段实际温度。
4. 关闭塔釜及塔身加热电源,塔釜冷却后关闭冷凝水,最后关闭总电源。
五、注意事项
1、本实验装置全部采用玻璃制成,采用涂镀于塔体表面的导电透明膜对塔加热保温。在加热过程中不应过快,以免塔器炸裂。
2、开车时,应先向塔顶分馏头通冷却水,再向塔釜加热。停车反之。
3、连续精馏实验中,釜液流量通过计量泵计量。
4、在实际操作中蒸发量过大,则会造成雾沫夹带,结果造成气液两相之间传质效果降低,严重影响产品的质量;严重时还会产生液泛现象,必须充分注意。
5、严格按照操作规程进行操作。
六、实验数据的处理
1. 样品质量浓度与折射率关系曲线的确定
样品(配比)折射率乙醇,%正丁醇,%乙醇乙醇/正丁醇3:1 乙醇/正丁醇2:1乙醇/正丁醇1:1正丁醇
2. 样品的折射率与液体浓度的确定
样品折射率乙醇,%正丁醇,%原料液塔顶第一次塔顶第二次塔顶第三次塔顶第四次塔底
七、结果分析与讨论
八、思考题
1. 精馏过程的原理是什么?为什么精馏塔必须有回流?
2. 什么是全回流?全回流操作有哪些特点,在生产中有什么实际意义?如何测定全回流条件下的气液负荷?
3. 当回流比RRmin时,精馏塔是否还能进行操作?如何确定精馏塔的操作回流比?
4. 冷液进料对精馏塔操作有什么影响?进料口如何确定?
5. 精馏塔的常压操作如何实现?如果要改为加压或减压操作,如何实现?
实验二 乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书
一、实验目的
1. 掌握
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