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有机化学实验习题及解答 思考题(SK) 判断题(PD) 实验操作(CZ) 实验装置(ZZ) 填空题(TK) 3.温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线上。 4.球形冷凝管应改为直形冷凝管。 5.通水方向应改为下口进水，上口出水。 6.系统密闭。应将接引管改为带分支的接引管；或改用非磨口 锥形瓶作接受器。 PD-11-N2图 (CZ) CZ－1－N3 在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应 在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸 恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为 上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。 CZ－2－N2 粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处 理？ 答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。 可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。 反应方程式为： Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4 CZ－3－N2 在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原 因是什么？ 答：原因可能是： (1)酯化反应不完全，经洗涤后仍有少量的正丁醇等杂质留在产 物中。 (2)干燥不彻底，产物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形 成二元或三元恒沸物，因而前馏分较多。 CZ－4－N2 如果最后蒸馏时得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 答：蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥不彻底，使产品中混有微 量的水分，该水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙 酸正丁酯混浊。 CZ－5－N2 用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？ 答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过 多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量 过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以摇动 锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。 CZ－6－N2 在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？ 答：1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 3.上层液体经漏斗的下口放出。 4.没有将两层间存在的絮状物放出。 CZ－7－N2 精制乙酸正丁酯的最后一步 蒸馏，所用仪器为什么均需干燥？ 答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻 底，则蒸出的产品将混有水份，导致产品不纯、浑浊。 CZ－8－N2 重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶： (1)用玻璃棒摩擦容器内壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷却。 (3)投入“晶种”。 CZ－9－N2 重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时 加入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出， 造成产品损失。 CZ－10－N3 粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几点才能得到产量高、 质量好的产品？ 答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点： （ (1)溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂 质而抛弃，此乃溶液温度?83℃ ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺， 因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解(注意： 加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率)。 (2)脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一 样吸附产物而影响产量。 (3)热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好， 所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。 (4)静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯 净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够 纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的 从母液中析出。 CZ－11－N2 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？