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无机及分析化学实验讲解
主要内容: 在化学实验中,经常使用各种化学药品和仪器设备,以及水、电、煤气,还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器,若缺乏必要的安全防护知识,会造成生命和财产的巨大损失。 防毒注意事项: 1)实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施; 2)使用有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、HCl、HF)应在通风橱中进行操作; 3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱,必须高度警惕; 4)有机溶剂能穿过皮肤进入人体,应避免直接与皮肤接触; 5)剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管; 6)实验操作要规范,离开实验室要洗手。 防火: 防止煤气管、煤气灯漏气,使用煤气后一定要把阀门关好; 乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃,实验室不得存放过多,切不可倒入下水道,以免集聚引起火灾; 金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放,尤其不宜与水直接接触; 万一着火,应冷静判断情况,采取适当措施灭火;可根据不同情况,选用水、沙、泡沫、CO2 或 CCl4 灭火器灭火。 防爆: 化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸 氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限,一旦有一热源诱发,极易发生支链爆炸; 过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质,受震或受热可能发生热爆炸。 防灼伤: 除了高温以外,液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤; 应注意不要让皮肤与之接触,尤其防止溅入眼睛中。 为防止触电,应做到: 修理或安装电器时,应先切断电源; 使用电器时,手要干燥; 电源裸露部分应有绝缘装置,电器外壳应接地线; 不能用试电笔去试高压电; 不应用双手同时触及电器,防止触电时电流通过心脏; 一旦有人触电,应首先切断电源,然后抢救。 §2 实验报告 无论初学者还是熟练的分析工作者都必须认真做好实验记录,写好实验报告,以备需要时查阅。特别对于初学者更是如此,以便总结经验,接受教训,不断提高分析技术并养成良好的实验作风。实验报告要求如下: 1、目的。 2、原理。 3、仪器与试剂。 4、原始数据。 5、操作步骤及现象。 6、数据处理。 7、讨论。要求每次实验前做好预习,做到实验时心中有数。 1.容器的洗涤 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况,可采用下列方法: ①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ② 用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净,可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。 ③ 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④ 进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。 并用蒸馏水再洗涤三次。 2.容器的干燥 ① 烘干:洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干,放置容器时应注意平放或使容器口朝下。 ② 烤干:烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。也可在不加热的情况下干燥容器: ① 晾干:洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干(倒置后不稳定的容器如量筒侧不宜这样做)。 ② 吹干:可用吹风机将容器吹干。 ③ 用有机溶剂干燥:有些有机溶剂可以和水相溶,最常用的是酒精,在容器内加入少量酒精,将容器倾斜转动,器壁上的水即与酒精混合,然后倾出酒精和水。留在容器内的酒精挥发,而使容器干燥。往仪器内吹入空气可以使得酒精挥发快一些。 带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥,加热会影响这些容器的精密度. 3.取用试剂规则 为了达到准确的实验结果,取用试剂时应遵守以下规则,以保证试剂不受污染和不变质: (1)试剂不能与手接触。 (2)要用洁净的药勺,量筒或滴管取用试剂,绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后,应将工具洗净(药勺要擦干)后,方可取用另一种试剂。 (3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧,不可放错瓶盖和滴管,绝不允许张冠李戴
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