第一章作业(乙酸乙酯生产)分析.ppt

* 本作业在第一章结束后进行，课堂作业1次课。 * 化工实验技术概论 * 作业：乙酸乙酯制备的实验设计 通过文献检索乙酸乙酯的生产方法，了解乙酸乙酯生产的原理和方法 查出采用乙醇、乙酸酯化反应生产乙酸乙酯的反应物、产物的分子式、分子量、物性（主要为其沸点和共沸情况），平衡常数等。 复习实验室精馏装置的结构和操作方法。 * 课堂作业：乙酸乙酯制备的实验设计 设计酯化反应制备乙酸乙酯的实验，本次课下课交作业。 1、简述酯化反应制备乙酸乙酯的原理（方程式、可能的副反应、反应是否可逆） 2、对于四种流程均进行分析，间歇反应——脱酸醇水——间歇精馏，间歇反应——脱水——间歇精馏（组），连续反应——连续精馏（组），间歇反应精馏——间歇精馏（第一章第五节），绘制出四种流程的框图，并简述操作。 * 课堂作业：乙酸乙酯生产的实验设计 3、针对间歇反应——脱水——间歇精馏流程 确定实验研究方法（1.1.2） 确定间歇反应过程的实验内容（1.1.3） 选择实验操作的条件：加料方法、催化剂、原料的配比，取样分析方法，通过计算说明原料配比选择原因。（1.1.6） 选择主要实验设备和药品，部分辅助设备选择（1.2.1） 设计反应物的分离方法（催化剂的处理、产品如何分离、原料如何循环利用），分离方法的设计需要说明原因：比如反应结束后的组成 其他：如提出产品的提纯方法、工艺改进思路。 * 沸点/℃ 组成/% 乙酸乙酯 乙醇 水 70.2 82.6 8.4 9.0 70.4 91.9 / 8.1 71.8 69.0 31.0 / 单质沸点/℃ 77.0 78.1 100.0 平衡常数：K=4 * 乙酸乙酯产品指标 * 附：四种实验流程的设计原理 乙酸乙酯的实验室制备关键问题是产物混合物的分离，由于原料、产物能生成复杂的共沸物，且几种共沸物和原料、产品的沸点接近，分离困难。在实验室制备中，常有四种方法： * 1、间歇反应——脱酸醇水——间歇精馏 该方法是考虑采用中和和洗涤的方法先脱出酸、醇和水，然后精馏得到产品。反应间歇进行，反应结束后将产物蒸馏出来，采用中和除掉剩余乙酸，盐水洗涤将醇和水萃取出来，再用饱和CaCl2溶液进行脱水，也可加入固体干燥剂脱水。处理后的产物间歇精馏得到产品。 该方法为经典的乙酸乙酯实验制备方法，设备简单、操作方便，但转化率低、收率很低、原料得不到回收，没有工业化价值。 * 2、间歇反应——脱水——间歇精馏（组） 该方法考虑采用将反应混合物中的水先除去，再精馏的方法分离得到产物。 采用间歇反应得到产物混合物，分液，将催化剂硫酸和产物分离，产物混合物采用吸水剂脱水，为了减少产品和原料乙醇的损失，最好采用固体脱水剂，如无水硫酸钠、无水硫酸镁等脱水。干燥后第一次精馏将过量的乙酸与乙酸乙酯、乙醇分离，塔顶的馏分乙酸乙酯、乙醇再进行第二次精馏，塔顶得到乙酸乙酯和乙醇的共沸物，塔釜得到产品乙酸乙酯。乙酸乙酯和乙醇的共沸物循环回第一步反应。 采用本流程的损失较小，但转化率不高。同时，为了能够分离出产品，必须严格控制原料的配比，保证反应混合物中的乙酸乙酯和乙醇的比例尽量高。 * 3、连续反应——精馏（组） 该流程为最接近工业化生产的方法，考虑连续进行反应，同时采用四塔精馏的方法，可以直接得到产品。 * 本作业在第一章结束后进行，课堂作业1次课。