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第十章—第十二章 色谱 六、高效液相色谱（HPLC） 2. 仪器组成： 高压输液系统： 梯度洗脱：即程序控制流动相的组成，使在整个分离过程中，溶剂强度按照特定的变化规律增加。 类似于GC中的程序升温，但是改变的不是温度，而是流动相的组成和极性。 高压输液系统 —— 进样系统 分离系统 —— 检测系统 记录系统 —— —— 第十章—第十二章 色谱 六、高效液相色谱（HPLC） 2. 仪器组成： 进样系统： 自动进样器或手动进样器（进样器配合六通阀进样） 分离系统：样品在色谱柱中得到分离 高压输液系统 —— 进样系统 分离系统 —— 检测系统 记录系统 —— —— 第十章—第十二章 色谱 六、高效液相色谱（HPLC） 检测系统： UV-VIS检测器：专属性, 浓度敏感型, 稳定性好, 可进行梯度分析；只能检测有紫外吸收的物质 荧光检测：选择性检测器，只能检测发出荧光的物质 电化学检测器：用于可以被氧化或还原的化合物；不能采用梯度洗脱 折光指数检测器：通用型检测器，但灵敏度低；梯度洗脱是不可能的 ! 第十三章 毛细管电泳 一、分离过程 电场作用下，毛细管柱中出现：电泳现象和电渗流现象。 带电粒子的迁移速度=电泳+电渗流；两种速度的矢量和。 正离子：两种效应的运动方向一致，在负极最先流出； 中性粒子无电泳现象，受电渗流影响，在阳离子后流出； 阴离子：两种效应的运动方向相反。 电泳流速度与电渗流速度相等，方向相反时，离子无法从毛细管柱中流出 驱动力：电泳和电渗 第十三章 毛细管电泳 二、仪器 进样方式：压差进样和电动进样 分离系统：毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置（由于毛细管色谱柱对试样负载量很小）；柱后采用“尾吹”装置（由于柱后流出物的流速太慢）。 电泳仪 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理系统 第十三章 毛细管电泳 三、特点 1.仪器简单、易自动化 2.分析速度快、分离效率高 3.操作方便、消耗少 4.应用范围极广 思考：与HPLC相比，最大的优势是什么？ 第十三章 毛细管电泳 四、分离模式 1 毛细管区带电泳：不能分离中性物质。 2 胶束电动色谱：使毛细管电泳不仅能分离离子化合物，而且还能分离中性化合物 3 毛细管凝胶电泳 4 毛细管等速电泳 5 毛细管等电聚焦 6 毛细管电色谱 第十四章 质谱法（MS） 一、概念 质谱法是通过测定被测样品离子的质荷比进行分析的一种分析方法。 二、作用 从质谱图上可获得物质的相对分子质量；根据质谱图峰的位置，可以进行定性和结构分析；根据峰的强度，可以进行定量分析。 第十四章 质谱法（MS） 一、概念 质谱法是通过测定被测样品离子的质荷比进行分析的一种分析方法。 二、质谱图 从质谱图上可获得物质的相对分子质量；根据质谱图峰的位置，可以进行定性和结构分析；根据峰的强度，可以进行定量分析。 为什么在高真空条件下工作？ (1)大量氧会烧坏离子源的灯丝； (2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电； (3)引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。 (4) 影响灵敏度。 . 三、质谱仪与质谱分析原理 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 高真空系统（10-4~10-6 Pa) 第十五章 样品前处理技术 重点：固相萃取技术 思考题：与传统的液-液萃取相比，固相萃取的优势有哪些？ 省时，平均缩短2/3； (2) 省耗，节约溶剂和试剂，减少有机废物产生； (3) 回收率更高； (4) 改善重现性，无交叉污染； (5) 样品处理简单，无乳化现象； (6) 健康，对机体伤害小； (7) 样品处理量增加，可自动化处理。 * 并不是被测定溶液浓度越大，吸光度越大，测定的结果越准确。 * 不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需时间称为 * 各段线段的名称 * * * * * * * * * * * * * * * * * 现代分析检测技术 期末总复习 现代分析检测技术 第二章 电化学分析法 一、电极分类： 1. 指示电极和工作电极：在电化学测量过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极称为指示电极。如有较大电流通过，溶液主体浓度发生显著变化的电极称为工作电极。 2. 参比电极：在电化学测量过程中，具有恒定电位的电极称为参比电极。 3. 辅助电极或对电极：辅助电极(对电极)与工作电极形成