1章有机质检讲解.ppt

* 第二章 有机化合物官能团鉴定 2.3 化学分析法：含氮化合物 一、硝基化合物检测 C、NaOH-丙酮实验 原理：芳香族多硝基化合物与NaOH-丙酮溶液产生鲜艳颜色。 实验操作：20mg试样，加入1.0mL丙酮，加入8滴10%NaOH溶液，摇晃，观察颜色变化。 范围：脂肪族硝基化合物，芳香族单硝基化合物不反应 干扰：芳香环上有氨基、烷氧基。 * 第二章 有机化合物官能团鉴定 2.3 化学分析法：含氮化合物 一、硝基化合物检测 C、NaOH-丙酮实验 1,2-二硝基苯 无色 2,4-二硝基苯乙醚 紫色 2,4-二硝基甲苯 深蓝 1,3,5-三硝基苯 深红色 2,4,6-三硝基甲苯 深红色 2,4,6-三硝基苯酚 橙色 2,4,6-三硝基-间甲苯酚 无色 2,3,5,6-四硝基苯甲醚 红色 * 第二章 有机化合物官能团鉴定 2.3 化学分析法：含氮化合物 一、硝基化合物检测 D、亚硝酸钠实验 原理： * 第二章 有机化合物官能团鉴定 2.3 化学分析法：含氮化合物 一、硝基化合物检测 D、亚硝酸钠实验 实验操作：30mg试样，加入1mL10%NaOH溶液，再加入1mL10%的NaNO2溶液。冷水浴中慢慢加入10%硫酸：出现红色或者橙色，继续酸化后消失为伯硝基烷烃；酸化后溶液中加入1mL甲苯，有机层中出现蓝色为仲硝基烷烃； 干扰：芳胺类物质。 * 第二章 有机化合物官能团鉴定 2.3 化学分析法：含氮化合物 二、胺类化合物检测 A、Hinsberg试验 原理： * 第二章 有机化合物官能团鉴定 2.3 化学分析法：含氮化合物 二、胺类化合物检测 A、Hinsberg试验 实验操作：30mg试样（或者5滴），加入3mL10% NaOH 溶液以及3滴苯磺酰氯，摇晃，冷却后观察有无沉淀。 无沉淀：只有油状物，酸化后溶解——叔胺； 有沉淀：过滤后的固体溶解在酸里——仲胺； 有沉淀：过滤后滤液酸化后沉淀析出——伯胺 * 第二章 有机化合物官能团鉴定 2.3 化学分析法：含氮化合物 二、胺类化合物检测 B、亚硝酸试验 原理 0~5℃ 0~10℃ N-亚硝基-N-甲苯胺（黄色） * 第二章 有机化合物官能团鉴定 2.3 化学分析法：含氮化合物 二、胺类化合物检测 B、亚硝酸试验 原理 操作：0.5mL试样溶解在1mL浓盐酸中，2mL稀释，浸入冰水浴；0.5g亚硝酸钠溶于2mL水，慢慢加入到试样溶液中——淀粉碘化钾为蓝色停止。 绿色晶体 * 第二章 有机化合物官能团鉴定 2.3 化学分析法：含氮化合物 二、胺类化合物检测 B、亚硝酸试验 观察：加入NaNO2过程中有气泡冒出，是脂肪族伯胺； 黄色油状液体或者固体是仲胺； 绿色晶体是叔胺； 无现象：取0.5mL反应混合物加热有气泡，是芳香伯胺；或者取0.5 0.5mL反应混合物加入20mLβ-萘胺的碱溶液，橙红色沉淀出现，是芳香伯胺。 适用范围：邻苯二胺不能重氮化。 干扰：酚类化合物。 * 第二章 有机化合物官能团鉴定 2.3 化学分析法：含氮化合物 二、胺类化合物检测 C、异腈试验——苯胩恶臭催泪实验 原理 操作：2滴伯胺试样，2滴氯仿，0.5mL 2.0M KOH-甲醇溶液混合，温热，强烈的恶臭！芳香族伯胺。 注意：检测伯胺的灵敏方法。试验后加入浓盐酸破坏后倒掉！ * 第二章 有机化合物官能团鉴定 2.3 化学分析法：含氮化合物 二、胺类化合物检测 D、5-硝基水杨醛—氯化镍实验 E、二硫代氨基甲酸镍实验 F、柠檬酸-乙酸酐实验 原理：叔胺（脂肪族，芳香族）与柠檬酸在醋酸酐中加热，红色、紫色、蓝色出现。 实验操作：20mL叔胺试样，2滴柠檬酸的乙酸酐溶液（2g柠檬酸溶解在100mL醋酸酐中），水浴中温热。观察颜色。 * 第二章 有机化合物官能团鉴定 2.3 化学分析法：含氮化合物 二、偶氮类化合物（Azo）检测 A、国家标准GB 18401-2003 ，可分解芳香胺染料偶氮 　　1、4-氨基联苯 13、3，3‘-二甲基-4，4‘-二氨基二苯甲烷? 　　2、联苯胺 14、2-甲氧基-5-甲基苯胺?　　3、4-氯-邻甲基苯胺 15、4，4‘