DB37T12442009白酒中铅和锰的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法5.31.doc

ICS 67.020 X 04 DB37 前 言 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东食品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：陈晓媛、张喜琦。 白酒中铅和锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 本标准规定了白酒中铅和锰的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。 本标准适用于白酒中铅和锰的测定。 本标准方法检出限：铅为0.02 mg/L，锰为0.01 mg/L。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经消解，稀释至合适体积后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。 试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 硝酸。 过氧化氢。 硝酸溶液（20mL/L）：量取2mL硝酸（4.1），加水至100mL，混匀。 铅和锰元素标准储备溶液：单元素标准储备溶液可按GB/T 602方法配制，也可使用有证标准物质，其质量浓度为1.0 mg/mL(或0.5 mg/mL)，但要保证每种单元素标准储备溶液均不含另一种元素离子。 仪器和设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 微波消解炉。 可调式电热板。 测定步骤 试样处理 准确移取5.00mL～10.00mL试样于微波消解罐内，将消解罐置于电热板上，100℃加热至消解罐内试样近干，待消解罐冷却后，依次加入7 mL硝酸(4.2)、1mL过氧化氢（4.3）。按下述升温程序进行消化：0～6min由室温升至120℃，6min～9min保持3 min；9-17 min由120℃升至170℃，保持20 min。消解后，将消解罐置于电热板上，120℃～130℃赶酸1h，待试样自然冷却至室温，转入10mL容量瓶内，用水洗涤消解罐3次，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。 微波消解条件，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整。 空白试验 除不加试样外，其它均按试样处理和测定步骤进行。 仪器参考操作条件 a) 锰分析谱线波长：260.568nm； b) 铅分析谱线波长：220.353nm； c) 功率：1.20 KW； d) 等离子气流量：15 L/min； e) 雾化气压力：200kpa； f) 辅助气流量：1.50L/min； g) 仪器稳定延时：15s； h) 进样延时：20s； i) 读数次数：3次。 混合标准溶液的配制 由储备液（4.5）用盐酸溶液（4.4）逐级稀释配成混合标准溶液，各元素浓度见表1。 表1 混合标准溶液各元素的浓度 单位为微克每毫升 元素 1 2 3 4 5 6 Pb 0 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0 Mn 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 测定 参考6.4的条件对仪器进行优化后，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。从标准曲线查得对应的元素浓度。 结果计算 按式（1）计算各元素的含量。 X = ……………………………… （1） 式中： X——被测元素含量，单位为毫克每升（mg/L）； c1——试样溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； c2——空白溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——试样溶液体积，单位为毫升（mL）； V1 ——试样的体积，单位为毫升（mL）； f——试样溶液稀释倍数。 计算结果保留两位有效数字。 精密度 重复条件下对同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的10%。   2 DB37/T 1244－2009 山东省地方标准 DB37/T 1244－2009 白酒中铅和锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of Lead,Manganese in Chinese spirits by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-XX-XX发布 2009-07-01实施 山东省质量技术监督局 发 布 DB37/T XXX－2009