煤中含氧官的能团的红外光谱定量分析.pdf

第 27 卷 第 4 期 燃 　料 　化 　学 　学 　报 Vol 27 　No4 1999 年 8 　月 JOURNAL OF FUEL CHEMISTRY AND TECHNOLOGY Aug 　 　1999 煤中含氧官能团的红外光谱定量分析 朱学栋 朱子彬 　韩崇家 　张成芳 ( 曲阜师范大学化学系 　山东　273165) (华东理工大学 　上海 　200237) 摘 　要 　利用 FTIR 分析和合适的光谱分峰程序 ,把煤的红外吸收光谱分解为 38 个 Gaussian 分布 的峰 。基于煤中含氧官能团在红外光谱中有吸收 ,并结合煤中含氧官能团的化学分析 ,确定了含 氧官能团与其吸收强度之间的关系 。对我国煤化程度有显著差异的 18 种煤的红外光谱的研究表 明 ,羧基 、羟基和其它含氧官能团的氧含量均随煤化程度的增加而减少 ,煤中官能团的氧含量是煤 化程度的量度 。 关键词 　IR 光谱 , 含氧官能团 , 吸收强度 , 煤化程度 由于煤的不均一性 、非晶态结构以及较小的溶解能力 ,难以用传统的方法进行其结构测 ( ) 定 。近年傅里叶变换红外光谱 FTIR 用于煤的结构分析 ,将计算机处理技术用于光谱分解 ,使 红外光谱对煤的肩峰吸收、重叠峰的弱分辨 、基线位置确定及光谱的差减等问题得到解决 。 [ 1～4 ] FTIR 光谱对煤中官能团的性质确定和定量分析 , 已得到了众多学者的认同 。 用红外光谱研究我国煤的结构性质 , 目前仅限于对个别煤的微观组分和抽提物结构的研 究[5 ,6 ] ,而对煤中含氧官能团的研究报道并不多见 。本文利用 FTIR 光谱 ,借助于作者编制的分 峰程序 ,结合化学分析 ,对我国煤化程度有显著差异的 18 种煤进行了系统的光谱研究 ,得到了 羧基 、羟基和其它含氧官能团的氧含量与煤化程度的关系 ,对剖析我国煤的结构很有价值 。 1 　实验部分 11 　煤 　样 　选用碳含量(C) 介于 69～87 % ( daf) 的煤化程度不同的 18 种煤作煤样 ,工业分 ( ) 析和元素分析数据见表 1 。煤样 200 目以下 在 105 ℃下真空干燥 2h 以除去水分成为试样 。 12 　FTIR 光谱分析 　用 KBr 压片法 ,称取 15mg 煤样和 300mg 干燥后的 KBr ,一起放入磨样 机内,在氮气保护下研磨约 30min 使之充分混合 。KBr 压片在 105 ℃真空下干燥 48h ,在 Niclet Magna - IR550 红外光谱分析仪上进行 ,波数范围从 400 到 4000cm- 1 ,分辨率 4cm - 1 ,样品扫描 2 次数为 32 次 , 同时对比空白 KBr 片 32 次扫描背景 , 以获得高质量的光谱 。然后以 1mgcm 有 [7 ] ( 机物质为标准归一化 ,并进行光谱基线的修正和差减低温灰光谱以消除灰分的影响 见图 1) 。 13 　含氧官能团的化学分析 　煤样中总酸性基团测定用 BaCl2 和 Ba (OH) 2 混合溶液进行阳 离子交换[8 ] ,而羧基测定用醋酸钡溶液阳离子交换法[9 ] , 由于煤中酸性基团主要是羧基和酚羟