农药残留分析的GCMS解决方案-上海舜宇恒平科学仪器有限.docVIP

微型固相萃取-大体积进样-气质联用法分析的解决方案 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 1 概述 β-兴奋剂（β-agonist）的药物用量大、使用时间长、代谢慢，所以体内的残留量很大。GC与MS联用同时具有GC的高效分离和MS的精确鉴定等特点， 微型固相萃取-大体积进样-气质联用法。 本方案具有以下特点： 简化前处理流程，增强样品处理能力，提高分析效率 微型固相萃取柱净化样品，在保证净化效果的同时减少了溶剂用量，省去浓缩步骤，操作更为简单；多个样品可同时处理，大大提高了前处理的效率。 过程简单化， 大体积进样器配置“胃袋式”衬管，具备衍生进样模式，实现大体积进样的同时将繁琐的衍生过程完成，减少人为操作衍生过程的影响，保证结果的重现性。 进一步提升检测灵敏度 LVI-S200大体积进样器采用“胃袋式”衬管，进样量可达200μl，将检出灵敏度提高10~100倍。 保证分析结果的稳定性和可靠性，提高结果置信度 JMS-Q1000GC气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮分子泵，在保证仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可靠的分析结果。 2 解决方案 微型固相萃取-大体积进样-气质联用法分析的解决方案主要包括个部分：微型固相萃取净化以及大体积进样-气质联用分析检测。固相萃取净化部分：固相萃取（SPE）是一种已广泛应用于农残检测样品前处理的成熟技术，而微型SPE是对常规SPE技术的一个提升，在保证净化效果的同时减少了溶剂用量，省去浓缩步骤，而且操作更为简单，大大提高了前处理的效率。 AiSTI公司生产的SAIKA-SPE柱是一种微型SPE柱，与传统的固相萃取柱相比，净化效果进一步提高。SAIKA-SPE柱的流线型构造确保样品和溶液能够顺畅流入；空气吸引和挤压干燥法能快速去除溶剂；注射器能直接连接，使用方便；由于使用的溶剂量少，节约处理时间。 微型SPE柱 微型SPE柱连接大体积进样-气质联用分析检测部分： 大体积进样（LVI）是气相色谱进样方式的一种，进样量与常规进样方式相比，可提高几十倍到几百倍，进一步降低了检测限，即使痕量的也可检测分析。 AISTI公司的LVI-S200大体积进样器采用了专利的“胃袋式”衬管，用程序升温方式，先在较低温度下对注入衬管的样品溶液进行，利用溶剂放空控制装置，吹扫出溶剂，避免了大量溶剂进入色谱柱而引起色谱柱过载的不利影响，再迅速升高温度将化进入气相色谱毛细管柱进行分析，最后在高温下除去样品中可能含有的高沸点杂质。与常规进样方式相比，可获得灵敏度，同时JEOL公司的JMS-Q1000GC气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮分子泵，在保证仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可靠的分析结果。 真空系统是决定质谱性能的主要因素，真空度的好坏决定了仪器的灵敏度和稳定性。JMS-Q1000GC气质联用仪配置了400L/s的高抽速涡轮分子泵，采用差动抽气方式，使离子源和四极杆都处于良好的高真空环境中。此外，附加的氦气吹扫气流，可带走腔体中难以抽走的成分，进一步保证了仪器快速达到并长期保持稳定的高真空环境。 由于采用了经典的金属四极杆，使得JMS-Q1000GC在标准谱库检索定性中具有很好的匹配度，对于的定性分析十分有利。 另外，JMS-Q1000GC气质联用仪独有的四极杆温度控制部件，可精确控制四极杆温度的稳定性，避免射频电压高速变化对四极杆温度的影响，保证分析结果的稳定性。本方案采用JMS-Q1000GC气质联用仪配合LVI-S200大体积进样器，大大提高了GC-MS的检测灵敏度。下表对LVI-GC-MS方法与常规GC-MS方法进行了比较。LVI-GC-MS方法与常规GC-MS方法的比较 LVI-GC-MS方法 常规GC-MS方法 。 3 仪器配置 步骤 描述 备注 样品提取部分 匀浆机最大转速不低于000r/min 离心机转速不低于000r/min 离心管规格50mL SPE净化部分 固相萃取装置 SAIKA-SPE柱（ASTI公司） 微型SPE柱工具包（ASTI公司） LVI-GC-MS分析检测部分 JMS-Q1000GC气质联用仪（JEOL公司） 四极杆质量分析器，配EI源 带四极杆温控控制部件 自动稳压电源、自动变压器 气质联用软件、数据工作站、定量软件 NIST08谱库 LVI-S200大体积进样器（AISTI公司） 配胃袋式衬管 4 技术指标 LVI-S200大体积进样器 进样方式：分流/不分流进样、程序升温进样、大体积进样、衍生化进样 进样量：1~200μl 温度范围：40~300℃ 最大升温速率：150℃/min 降温速率：300℃→50℃/3min JMS-Q1000GC气