执业药师考试色谱法.ppt

色谱法 （1）内标法 + 校正因子 内标+杂质对照品→计算校正因子 内标+样品→计算杂质含量 优点 准确 内标物+ 杂质对照品 →校正因子 内标物+样品 →杂质含量 （2）外标法 供试品→供试品溶液 杂质对照品→对照品溶液 缺点 不易控制进样量 宜用定量环 （3）加校正因子的主成分自身对照法 待测成份对照品+杂质对照品→ 计算校正因子 供试品→供试品溶液 供试品的稀释液→对照品溶液 测量供试品溶液色谱图上各杂质 的峰面积，分别乘以相应的校正因子 后与对照溶液主成分的峰面积比较， 依法计算各杂质含量 优点 准确度高 （4）不加校正因子主成分自身对照法 供试品→供试品溶液 供试品的稀释液→对照品溶液 测定供试品溶液中各杂质峰面积， 与对照溶液主成分峰面积比较，控制 杂质的量 缺点 检测波长处，各杂质和药物的 吸收强度可能有差异，准确度 差 优点 不需杂质对照品，可同时控制 各个杂质及其总量限度 （5）面积归一化法 取一定量供试品溶液进样，测定各杂质的峰面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积占总峰面积的百分率，应符合规定。 色谱区域宽度 （1）标准差（σ） 0.607h的W/2 （2）半峰宽（Wh/2） （3）峰宽（W） 2. 塔板理论 基本假设 色谱柱中有无数塔板， 样品在每个塔板内的 气、液两相进行分配 理论塔板数 塔板数越多，塔板高度越小，柱效越高 3. 速率理论 Van Deemter方程 塔板高度 涡流扩散 纵向扩散 载气速度 传质阻抗 （二）气相色谱法分类 填充柱色谱法（粗） 毛细管柱色谱法（细） 分离机制 吸附色谱 分配色谱 气 – 固色谱法（吸附柱） 气 – 液色谱法（分配柱） （三）常用固定液与载体 1. 固定液 鲨鱼烷、SE-30、OV-17、 聚乙二醇 2. 载体 硅藻土型载体（红色、白色） 3. 毛细管色谱柱 开管型毛细管柱（WCOT、SCOT） 填充型毛细管柱 √ （四）气相色谱仪 气源 进样及气化系统 色谱柱和柱温箱 检测器 热导检测器 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器 ChP（2000）对气相色谱仪的一般要求 色谱柱 填充柱或毛细管柱（空心柱) 固定液 高沸点液体 载气 氮气 检测器 氢火焰离子化检测器（FID） 检测温度高于柱温 一般 250 ~ 350℃ 96：128、在气相色谱法中，与含量成 正比的是色谱峰的 A、保留体积 B、保留时间 C、相对保留值 D、峰高 E、峰面积 00：75. 在色谱分离中，组分达到平衡时， 在固定相中的质量为Ws，浓度为Cs，在 流动相中的质量为Wm，浓度为Cm，则 此组分的容量因子为 A、Cs/Cm B、Cm/Ws C、Ws/Wm D、Wm/Ws E、Ws·Cs/Wm·Cm 例1、气相色谱法可测定的药物为 A、沸点低于450℃ B、沸点低于550℃ C、沸点在450℃以上 D、无机药物 E、热不稳定药物 例2、气相色谱仪组成部分应有 A、气路系统 B、进样系统 C、分离系统 D、检测系统 E、记录系统 二、高效液相色谱法（HPLC法） 以液体为流动相的色谱法 （一