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微孔分析
孔尺寸分类 微孔 中孔（介孔） 大孔 ＜ 2nm 2 ~ 50nm ＞ 50nm 氮吸附法孔分析的有效范围 0.35 ~ 500nm 微孔测试技术 微孔的常规分析方法 ◎ 用测介孔的仪器和介孔分析的基本假设和测试数据，向微孔方向延伸；①孔径和填充压力仍用Kelvin方程求得；②填充于孔中的氮取液氮的密度； ◎ 可用t-图法或DR法，推出＜2nm以下微孔的总孔体积； 用MP法粗略的推算2nm以下部分的孔容/孔径分布； ◎ 关键是：正确选择“标准等温线”和正确的分析方法； ◎ 缺点是：仍采用介孔分析的基本假设来分析微孔是不够确切的；不能精确测定微孔区的等温吸附曲线和精确的微孔孔容/孔径分布； 微孔的精确测试与分析 ◎ 微孔精确测试对仪器有很高的真空要求，测试系统的实际真空需≤10-2Pa，氮气相对压力P/Po需达到10-7数量级，因此需采用双级真空系统，机械泵做前级泵，再加分子泵（或吸附泵）作为二级真空系统； ◎ 需有准确测量10-2Pa量级的多级压力传感器；有低压下的精密控制系统，P/Po在0.1~10-7的区间可控点应超过100点； ◎ 需有专用的微孔分析软件：HK、FS或NLDFT等； ◎ 可以精确测定P/Po在10-7到10-1之间的等温吸附曲线； 可以精确测定孔径从0.35到2nm之间的总孔体积、孔容-孔径分布和最可几孔径； 微孔精确分析的条件： 由于微孔孔壁间的作用势能相互重叠，微孔的吸附作用比介孔大，孔径在0.5~1nm的孔在相对压力10-5~10-7时即可产生吸附质的填充，所以微孔的测定与分析比介孔要复杂得多。把BJH介孔孔径分析方法延伸到微孔区域是不恰当的，其一，凯尔文方程在孔径＜2nm时是不适用的；其二，毛细凝聚现象描述的孔中吸附质为液态，而填充于微孔中的吸附质处于非液体状态；因此孔径分布的规律必须有新的理论及计算方法，宏观热力学的方法已远远不够。 * *
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