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甲醛的测试方法分析与比较 一、分光光度法 1 1、乙酰丙酮法 1 2、AHMT分光光度法 1 3、酚试剂法(MBTH法) 2 4、变色酸法(CTA法) 2 5、品红亚硫酸比色法 2 二、色谱法 2 1、气相色谱法(GC法) 2 2、高效液相色谱法(HPLC法) 2 三、荧光法 3 四、电化学法 3 五、化学发光法(CL法) 3 六、检气管法 3 七、甲醛气敏元件 3 八、示踪技术 4 参考资料 4 甲醛的测试方法大致有8类：分光光度法，色谱法、电化学法，荧光法，化学发光法，检 气管法、甲醛气敏元件法和示踪技术。 一、分光光度法 1、乙酰丙酮法 利用甲醛与乙酰丙酮信氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，进行分光光度测定。李玉武等[1] 用乙酰丙酮分光光度法工作曲线有良好的稳定性;榈中高含甲醛的回收率平均值为98.50%,低含量甲醛的回收率平均值为87.90%。同时对乙酰丙酮分光光度法测定涂料中甲醛含量的不确定度进行了评估。对于高含量甲醛样品,甲醛标准溶液的不确定度是此方法不确定度的主要来源;对于低含量甲醛样品,甲醛标准溶液的不确定度、工作曲线计算蒸馏液中甲醛的误差及包括蒸馏过程的重复性测定标准偏差是此方法不确定度的主要来源。 2、AHMT分光光度法　空气中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-s-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。本方法适用于测定居住区大气中甲醛浓度,也适用于室内及公共场所空气中甲醛浓度的测定。 3、酚试剂法(MBTH法)　甲醛与酚试剂(MBTH) 反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝色化合物,其颜色的深浅与甲醛含量成正比,与标准比较定量。优点是灵敏度高,干扰少,当采样体积为10L,最低检出质量浓度为0.01mg/m。此法较适宜于一般情况下室内空气的检测,但在乙醛含量2μg及丙醛存在下对结果产生正干扰。该法操作过程中需注意显色温度,室温低于15℃时,显色不完全,20℃～35℃时15min显色达最完全,放置时间4h稳定不变[2]。当甲醛含量为0.13μg/mL时,215mg的酚、110mg的乙醇不干扰测定,其他醛干扰也较少[3]。(详见“资料”文件夹中的 酚试剂分光光度法.doc) 4、变色酸法(CTA法)　甲醛在浓硫酸中可与变色酸(1,8-二羟基奈-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。该法的优点是操作简便、快速灵敏。 5、品红亚硫酸比色法　甲醛与品红亚硫酸作用呈现玫瑰红色,遇酸后生成浅蓝色化合物。很多醛类化合物都能与品红亚硫酸反应呈玫瑰红色,但是在强酸溶液中,颜色将消失,只有甲醛与品红亚硫酸反应产物由玫瑰红色转变为蓝色。本法是甲醛特殊反应,优点是简便灵敏,其他醛和酚不干扰测定。 二、色谱法 1、气相色谱法(GC法)　该方法可直接进样,无需富集,操作简便,测定线性范围宽,分离度好,但是衍生物同分异构体的分离问题难以解决。用DNPH(2,4-二硝基苯肼)硫酸溶液作吸收液,以1L/min的流速采集空气30L,用二硫化碳萃取生成物腙,检测限为0.4mg/L,若以外涂N-苯基乙醇胺的chromosorb102载体吸收甲醛, 异辛烷解吸生成物恶唑烷后,用0.2mm×25m的毛细管柱分离,氢火焰离子检测器测定,可有效分离其他低分量醛,但测定范围较窄(0.55～4.71g/L)。 2、高效液相色谱法(HPLC法)　直接的HPLC法是以含有DNPH的酸性水溶液为吸收剂,甲醛与DNPH反应生成腙,产物经二氯甲烷提取、浓缩、干燥、甲醇溶解, ODS-C18柱分离后,用紫外检测器于254nm处检测,保留时间为(13.07±0.05)min,检出限为8.0μg/L,其他脂肪醛不干扰测定。利用反相回流技术,以乙氰、DNPH的硫酸溶液吸收采样,整个分析时间不到10min,检出限为110μg/L。 陈立军等[4]采用色谱法检测化妆品中的甲醛,对甲醛进行柱前衍生处理,因为气相色谱法和液相色谱法直接测定时灵敏度不高,通过衍生后,能提高灵敏度。色谱法测量化妆品中甲醛操作不复杂,在国外被普遍采用。 三、荧光法 欧阳小清等[5]利用甲醛在中性或弱酸性条件下对亚硫酸盐-邻苯二甲醛-铵盐体系具有抑制作用,建立了测定甲醛的静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法,研究了测定甲醛的最佳条件。在最佳条件下,静态抑制荧光法测定甲醛的线性范围为0.10～1.60μg/mL,检出限为0.046μg/mL;流动注射抑制荧光法测定甲醛的线性范围为0.10～2.00μg/mL,检出限为0.085μg/mL。 四、电化学法 李韵谱等[6]研究电化学原理便携式甲醛分析仪测定甲醛的准确性并和AHM