光LED用硅酸盐荧光粉的合成与发光性能研究.doc

白光LED用粉的合成与发光性能研究：本文采用传统的高温固相法合成Sr3SiO5:Eu2+荧光粉，利用和荧光光谱进行表征，优化荧光粉的合成条件。实验结果表明，当灼烧温度为1550℃，所合成的为Sr3SiO5纯相；Eu2+掺杂浓度为0.03，发光强度最高。荧光粉发射光谱主峰位于575nm左右，激发光谱峰值分别位于275nm，370nm，且在近紫外区（~400nm）到蓝光区（~460nm）吸收效率较高。 关键白光LEDEu2+；Sr3SiO5 ；发光材料环保型固体照明光源白光LED与传统和相比具有白光的应用市场将非常广泛，，取代白炽钨丝灯泡及荧光灯的LED可以用以下三种方法得到：（1）通过红、绿、蓝三种LED得到白光；（2）通过蓝光LED和黄色荧光粉得到白光；（3）通过紫光LED和RGB荧光粉得到白光。荧光粉转换法是实现白光LED的普遍方法，研究白光LED用荧光粉的关键在于：荧光粉在蓝光（~460nm）或近紫外光（~400nm）区域可被有效激发且发光效率高。Sr3SiO5:Eu2+黄色荧光粉。固相反应法制备发光材料主要经过配料和灼烧两个过程。灼烧是合成发光材料，形成发光中心的关键一步，灼烧条件（如温度，气氛，时间等）直接影响着发光性能的优劣。它的主要作用是使原料各组分间发生化学反应，形成具有一定晶格结构的基质，并使激活剂进入基质形成晶格缺陷[2-4]。 2 实验内容 本文采用传统的高温固相法合成白光LED用Sr3SiO5:Eu2+和Sr3SiO5:Eu2+:M3+(M=Dy、Nb、Yb、Sm、Tm、Er等)荧光粉[5-8]，利用X-射线粉末衍射（XRD）和荧光光谱（FL）进行表征，优化荧光粉的合成条件。通过测定样品的激发光谱、发射光谱等，寻找Sr2+与Eu2+的最佳配比，使其在近紫外区（~400nm）到蓝光区（~460nm）有较高的吸收效率，同时能够达到较高的发光亮度。 在上述研究基础上，通过共掺杂其他的稀土离子，寻找发光强度更高，或者余辉时间更长的一类荧光粉，测试并研究它们的发光性能，并且与商业粉进行对比，判断该荧光粉是否具有商用价值和应用前景。 3 结果与讨论 3.1 灼烧温度对荧光粉相纯度及发光性能的影响 温度是高温固相合成法中的关键要素之一。它取决于组分的熔点，扩散速度和结晶能力等。组分间的扩散速度越慢，结晶能力越小则需要的温度越高，同时不宜超出各原料组分的熔点。因此，在实验中必须严格控制好灼烧温度，并通过多次实验比较确定最佳灼烧温度。 按照比例为Sr2.94SiO5:0.03Eu2+:0.03D+称量原料，预烧并混合均匀后，分别于1400℃（T），1450℃（T02），1550℃（T）三个温度下灼烧6小时，所得产品测得XRD如图所示： 由图的XRD数据可以看出，三个温度下烧结出的样品与标准卡片PDF#26-0984 Sr3SiO5比较，在较低温度下烧结的样品存在杂相Sr2SiO4（在图中用叉号标出的衍射峰位置），在较高温下烧结的样品与标准卡片PDF#26-0984 Sr3SiO5吻合（在图中用圈号标出衍射峰位置）。由此我们可以推断烧结温度越高，杂相成分越少，样品越接近单一纯相，并且在1550℃烧结时已经为Sr3SiO5纯相。故最佳灼烧温度应在1550℃附近。 表 Eu2+浓度梯度系列配比数据 TY05 TY06 TY07 TY08 TY09 Sr2.995Eu0.005SiO5 Sr2.985Eu0.015SiO5 Sr2.97Eu0.03SiO5 Sr2.95Eu0.05SiO5 Sr2.9Eu0.1SiO5 Sr2.7Eu0.3SiO5 将上述样品进行物相分析，测得XRD如图Ⅱ所示： 图 Eu2+浓度梯度系列样品的XRD图 PDF#26-0984 Sr3SiO5吻合，都为Sr3SiO5纯相，说明少量掺杂并未改变基质的组成。 将上述Eu2+浓度梯度系列样品进行荧光光谱分析，结果如下： 图Ⅲ Eu2+浓度梯度系列样品的激发光谱图 图Ⅳ Eu2+浓度梯度系列样品的荧光发射光谱图 由图可知，样品的激发光谱的峰值分别位于275nm，370nm左右。随着Eu2+掺杂浓度的增加（x=0.005~0.03），激发光谱强度逐渐增大，当Eu2+浓度为0.03（原料编号为TY06的样品）时有最大值。而随着Eu2+掺杂浓度的进一步增加（x=0.05~0.3），激发光谱强度明显。各个样品的激发光谱在近紫外~400nm）到蓝光（~460nm）区域都比较平缓，并且Eu2+掺杂浓度为0.03（原料编号为TY06的样品）时吸收效率最高（x=0.005~0.03）而随着Eu2+掺杂浓度的进一步增加（x=0.05~0.3）Sr2.91SiO5:0.03Eu2+:0.03M3+(M=Dy、Nb、Yb、Sm、Tm、