GCMS结合保留指数静态顶空进样分析木香挥发性成分.ppt

GC-MS结合保留指数静态顶空进样分析木香挥发性成分 容 蓉 山东中医药大学 药学院 山东省天然药物重点实验室 大中药产业 中药农业、中药商业、中药保健品、中药食品、中药兽药、中药美容、中药制药设备等 -中药创新药物研究单元技术平台 木香始载于《神农本草经》，为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根。 主产于云南，可行气止痛，健脾消食。临床上用于胸脘胀痛，泻痢后重，食积不消，不思饮食。 现代药理研究表明其挥发性成分对呼吸及心血管系统疾病有一定的对抗功效。 本实验采用顶空进样技术，对木香挥发性成分进行了GC-MS分析，并结合保留指数（Kovats retention indices, KI）对其主要成分进行定性分析。 仪器和试药 GC 6890N气相色谱仪，MS 5975质谱仪，7694E顶空进样器 正构烷烃混合对照品C8～C40（美国AccuStandard公司，编号: DRH-008S-R2，500μg/ml in Chloroform） 木香[Aucklandia lappa Decne.]（产地：云南） 挥发性成分的提取 取新鲜粉碎的木香粉末（过40目筛）0.5 g，准确称定，放入10 mL顶空瓶中密封，置顶空进样器中进样 顶空条件：样品瓶加热温度120℃；样品环温度140℃；传输线温度160℃；样品瓶加热时间30 min，样品环平衡时间0.5 min，进样时间1 min。 GC-MS分析条件 色谱条件：色谱柱Agilent HP-5 MS (30m×250μm×0.25μm)；进样口温度250℃；载气为He气，柱流量1mL/min；程序升温条件：初始温度40℃，保持3min，以2℃/min升至150℃，保持2min，以10℃/min升到280℃。 质谱条件：标准谱图调谐；电离方式EI，电子能量70 eV；离子源温度：230℃；数据采集扫描模式:全扫描，溶剂延迟时间：0.1min 对木香顶空直接进样挥发性成分进行GC-MS分析。各峰质谱图进行NIST标准谱库检索，选取质谱匹配度高的前5个可能物质，计算其KI值，并与NIST库KI值检索结果相比较，以质谱和KI值匹配度最高的化学结构为最佳鉴定结果 首次采用顶空直接进样分析木香药材，在药材用量、样品制备、分析时间等方面，更加简单、快速，且无溶剂残留；可以更真实地反映决定中药气味的成分的结构信息，尤其适用于分析在水蒸气蒸馏中易损失或变性的成分。 在对检出的成分定性方面，采用MS定性与KI值相结合的方法，使鉴定结果更加准确可信。 国家新药研发大平台（山东） * * 国家新药研发大平台（山东） 中药材饮片 中药方剂 数据库 中药及提取物样品库 中药复方 中药创新组合药物 中药创新组合药物产业化 中药创新药物 研究单元技术平台 饮片炮制子平台 质量控制与评价子平台 药理发现与评价研究子平台 提取分离纯化子平台 制剂研究 子平台 有效方剂临床发现子平台 线性升温公式计算各组分的KI值 No. 化合物 KI* KI** 分子式 相对含量（%） 1 Hexanal 800 800 C6H12O 0.25 2 Furfural 827 829 C5H4O2 0.46 3 Butanoic acid, 3-methyl- 845 851 C5H10O2 0.23 4 Bicyclo[3.1.0]hex-2-ene, 2-methyl-5-(1-methylethyl)- 925 923 C10H16 0.54 5 .alpha.-Pinene 931 928 C10H16 0.94 6 Bicyclo[3.1.0]hexane, 4-methylene-1-(1-methylethyl)- 970 968 C10H16 2.13 7 .beta.-Pinene 972 969 C10H16 3.43 8 Furan, 2-pentyl- 992 990 C9H14O 0.29 9 .alpha.-Phellandrene 1000 1000 C10H16 5.07 10 1,3-Cyclohexadiene, 1-methyl-4-(1-methylethyl)- 1014 1013 C10H16 0.52 11 Benzene, 1-methyl-2-(1-methylethyl)- 1022 1021 C10H14 2.13 12 D-Limonene 1026 1024 C10H16 0.84 13 1,3,6-Octatriene, 3,7-dimethyl-, (E)- 1045 1038 C1