一硝基甲苯生产中残液的回收技术.pdfVIP

维普资讯 第 2期 董云：一硝基甲苯生产中残液的回收技术 lOPa的条件下，通人直接蒸汽进行蒸馏。水蒸汽 1 工艺流程 会大大增加馏出产品的含水量 ，在冷却分层除去水 后，得到回收的MNT。随着水蒸汽消耗量的增加， 被汽提馏分的总量急剧减少，塔釜温度也不断上 升。当塔釜温度升到 140℃左右，DNT含量在85％ 以上。把釜液排人中间槽，投入定量甲醇，加热使 DNT全溶，并趁热滤去不溶物，用减压法把 D1vr的 甲醇饱和溶液吸人结晶器，经多次结晶和出汗处 理，可以得到纯度在99．5％以上的2，4．DNT。结晶 图 1 一硝基 甲苯的残液回收工艺流程图 后母液送甲醇回收塔，在减压条件下回收甲醇，循 1蒸馏塔 2．玲凝器 3缓冲罐 4 液封槽 5 中间槽 环使用，其中甲醇的回收率将不低于90％。 6．成品槽 7．结晶器 8 高位槽 9 回收塔 10狰凝器 11．缓冲槽 2 结果与讨论 工艺流程如图1。把MNT生产中排放的残液 经过两年多的试生产，气相色谱分析结果见表 投入蒸馏塔，保持塔内压力在40×104～6．0× 1。 表 1 回收过程各阶段的组成 表 l数据表明：排放的除焦残液中高附加值 据统计(按 1996年参考价)，回收 ItMNT成本 p-MNT占MNT的80％以上，有回收价值；回收的 只需 300～350元，提纯 It2，4．DNT产品成本需 MNT中DNT含量低于 2％，对含水 MNT总组成的 5000元左右。按我厂现有MNT生产能力 2万 t／a 影响可 以忽略；回收后排放 的被汽提馏分 中的 估算：一年排放 的除焦残液约 500t，其中MNT占 MNT含量低于3％，使MNT的总回收率高于95％： zl00t，DNT占100t。回收后综合经济效益超过25O 提纯后的2，4-DNT产品纯度高于99．5％，达到工 万元，环境效益也十分显著。 业生产的要求。 我国作为中间体的出口大国，MNT及其衍生 由于在常压条件下DNT的沸点温度接近其热 产品的产量，已足以影响欧洲市场行情。随着国内 分解温度，DNT的热安定性又差，故采用减压和汽 外对MNT需求量的增加，我国MNT的生产总量呈 提相结合的方法把 DNT和MNT分开_1-，既降低了 大幅度上升趋势。因此，作为 MNT的后处理工序 操作温度，又避免了物料局部过热。 — — 除焦残液的回收技术，本方法简单、可行，操作 结晶首先发生在冷却表面上，母液中杂质的含 费用低，经济效益和环境效益显著 ，因而具有广阔 量不断增加，结晶达到一定程度时，使晶体缓慢熔 的推广应用前景。 化，最初熔化液中杂质含量高而排出，待熔化液中 所需组分的浓度达到工艺要求时，再熔融。再结 参 考 文 献 [1] [苏]N，^一阿列克桑德洛夫著，石油加工精馏和燕馏，54，烃加 晶，后发汗，重复进行 ，直到获得合格的产品l2J。