HPLC测定柴连口服液中盐酸麻黄碱的含量.pdf

· 244 · 中国中医药科技2010年5月第 17卷第3期 May2010Vo1．17No．3 HPLC测定柴连 口服液中盐酸麻黄碱 的含量 苏丽明 刘 静 杨洪军 (哈药集团三精制药股份公司 ·哈尔滨 150086) 1 实验材料 2．1 色谱条件 用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以 1．1 实验仪器 岛津255o紫外分光光度计；岛津 I／2~A高效液相 0．02MKH2PO4(用磷酸调节pH=4．O)：甲醇 (9o：l0)为流动相；检测波 色谱仪(DGU一20A5脱气机，Lc一20AT高效泵，SPD一20A检测器， 长210rim；柱温：室温；进样量：10ta：流速：lml／nin． SIL一20A自动进样器)；X205梅特勒电子分析天平。 2．2 溶液的常j备 对照品溶液制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精 1．2 药品和试剂 色谱甲醇：DIMIA；色谱乙腈：DIMIA；磷酸二氢钾 密称定加50％甲醇制成2Om na的盐酸麻黄碱甲醇溶液。供试品溶 (分析纯)：天津科密欧；磷酸：天津科密欧。盐酸麻黄碱对照品：中 液的制备：精密量取麻黄提取物 150mg，用甲醇定溶至 1O0ml，取5ml 国药品生物制品检定所，批号：200506；麻黄提取物、阴性空白样品： 定容至 50ml量瓶中既得。阴性对照液制备：同供试品。 本实验室制备。 2．3 分离的可行性考察 麻黄提取物中盐酸麻黄碱与周围组分分 2 方法和结果 离 良好，无干扰组分的出现。见图l。 f ① 麻黄t 5 E品 对照品 样品 图1HPLC测定色谱图 2．4 线性关系考察 取经 105E3小时烘干的盐酸麻黄碱对照品，精 表 1 回收率测定结果 密称定，加 5o％甲醇溶解转容后，分别制成浓度为3．872、11．616、 19．360、27．104、34．848、42．592ve／ml的溶液，进样 1Q ，以峰面积为纵 坐标，浓度为横坐标进行回归，得线性回归方程Y=4．97874×10～X， 线性相关系数 r=O．9999。表示在3．872—42．592vg／ml范围内线性 关系 良好。 2．5 最小检出量 精密量取线性项下的3．872vg／ml浓度的对照品 溶液lml，置于50ml量瓶中，进样IOta，色谱分析显示，信噪比大于3， 故最小检出量为 0．0774p．g／ml。 2．6 精密度试验 精密称取对照品溶液。按上述色谱条件，重复进 样6次，测定峰面积，结果RSD为0．08％。表示精密度符合要求。 2．7 重现性试验 称取6分样品，按供试液制备方法制备，测得盐 3 结论 柴连日服液是我公司抗感冒主打OIE产品，主要由麻黄、 酸麻黄碱含量为 0．1927mg／ml，RSD为O．28％。表明本法重现性 良 藿香、肉桂、柴胡、连翘、桔梗组成，其主要原料麻黄提取物中盐酸麻 好。 黄碱含量检测方法为紫外分光光度计比色法，经过前期试验发现样 2．8 稳定性试验 取一份样品。分别在0、4、8、12、l6、24小时进样， 品提取液中含有4种可挥发性组分，盐酸麻黄碱只占一少部分，所测 测定峰面积，结果RSD为0．17％。说明至少在24小时之内供试品稳 得的吸光度为复合吸收，对结果的准确度影响较大，2O05版中国药典 定。