益视颗粒中二苯乙烯苷的含量测定研究.pdfVIP

进行了含量测定研究。经方法学研究表 明，该法操 2．3 供试品溶液的制备 精密称取装量项下的本 作简便，方法稳定可靠，可以作为本产品的含量测定 品 1g，置 50mL量瓶 中，加流动相适量，振摇，用流 方法。 动相稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜 (0．45 m)滤 1 仪器与试药 过，取续滤液，即得 。 仪器：HPLC色谱仪 (大连依利特)；UV200II紫 2．4 干扰性试验 取按本品处方加入除制何首乌 外可变波长检测器 (大连依利特)；AlltimaC (4．6 以外的各味药材制成的阴性样品照供试品溶液的制 mm×250mm)色谱柱。 备方法制成阴性对照溶液，与供试品溶液及对照品 试药：2，3，5，4：四羟基二苯乙烯_2-()一B．D一葡萄 溶液依次进样 ，结果阴性对照无干扰。 糖苷对照品(购于中国药品生物制品检定所，供含 2．5 精密度试验 取二苯乙烯苷对照品溶液，重复 量测定用，编号：0844-200003)、乙腈、甲醇为色谱 进样 5次。计算峰面积的RSD为0．71％。 纯，其它试剂为分析纯。 2．6 重复性实验 取同一批样品(批 2 方法与结果 5份，依法操作，测定峰面积。所得平均含量为 2．1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅 0．4832mg／g，RSD为0．97％。 烷键合硅胶为填充剂；采用 AlhimaC (4．6mm × 2．7 加样 回收率试验 精密称取 同批产 品 250mm)色谱柱；以甲醇-水(42：58)溶液为流动相； 含量为 0．4832mg／g)0．5g，共 5份，分 检测波长为320nm，流速：1．0rnl／分钟；理论板数按 别加入适量的二苯乙烯苷，依法操作，计算回收率为 2，3，5，4：四羟基二苯乙烯-2-I)-B—D一葡萄糖苷峰计算 98．87％，RSD为 I．54％。 应不低于2500。 2．8 样品测定 分别精密称取3个批号的益视颗 2．2 标准曲线的制备 精密吸取浓度为0．05002 粒各 1g，照供试品溶液的制备方法制成供试品，分 mg／ml的二苯乙烯苷对照品溶液 1、2、3、4、5mL分 别测定含量，结果见表 1。 · 71 · JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 2010年版药典炒栀子质 ★ 熊志刚 袁桂平 田晓明 -1．江西南华l 所 南昌330029；3．江西中医学院 南昌330004 摘要：目的：建立2010年版药典炒栀子饮片的质量标准。 结果：TCL鉴别出与栀子对照药材、栀子苷对照品相对应6 的线性，平均加样回收率为 108．0％(Rso=1．8％)。结论 _量关控键制词。：炒栀子；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量控制 器 中图分为类了号编：R制282010文年献版标中识码国药：B典的需要 ，课题组 雾T炒C栀L子法对饮样片品的进质行量标了定准性进鉴行别了；采全用面H的P研LC究法，采对 品中栀子苷进行了定量测定。 _1仪A器o,il与试t1药’nn玄别r今白、喜特漓相馅垂{ (Agilent1200化学工作站，VWD可变波长检测器)； 上，显相同颜色的斑点。 百万分之一电子天平；SB2200一T型超声波清洗器。 2．2 栀子苷的HPLC含量测定¨ 栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所，批 2．2．1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Dia- 号：110749-200511，供含量测定用)；栀子对照药材 monsilC】8柱(4．6mm×250mm，5I,zm)；流动相 ：乙