排石利胆颗粒质量标准研究.pdfVIP

江西中医药2009年7月第7期总40卷第319期 排石利胆颗粒质量标准研究 ★ 饶艳春 匡佩琳 (江西省食品药品检验所 南昌330029) 关键词 ：排石利胆颗粒 ；质量标准 ；高效液相色谱法 ；薄层色谱法 中图分类号：R284．1 文献标识码 ：B 排石利胆颗粒 由柴胡 (醋炙)、龙胆、赤芍、大黄 扰 。 等十味中药组成，具有舒肝理气、利胆排石的功能， 龙胆 ：取本品20g，研细，加醋酸乙酯 30mL，超 用于治疗胆囊炎、胆石症 ，收载于卫生部药品标准中 声处理30分钟，滤过。滤液蒸干，残渣加甲醇 1mL 药成方制剂第二十册，原标准 中无薄层鉴别及含量 使其溶解作为供试品溶液，同法制得缺龙胆药材的 测定项，为保证产 品质量可控性，现用薄层色谱 阴性对照品。另取龙胆苦苷对照品适量，用 甲醇制 (TLC)法鉴别柴胡、龙胆、赤芍、大黄 ，用高效液相色 成每 1mL含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄 谱(HPLC)法测定龙胆 中的龙胆苦苷的含量 ¨，现 层色谱法 (中国药典 2005版一部附录VIB)试验 ，吸 报道如下。 取对照品溶液 10 L，供试品溶液 20 L，分别点于 1 仪器与试药 同一硅胶 GF254薄层板上，以三氯 甲烷一甲醇一水(30 SartoriusBS210S全 自动 电子天平 ；Waters1525 ：10：3)的下层为展开剂，展开，取出，晾干 ，置 254 二元梯度高压泵系列，2487紫外检测器，Breeze色 nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色 谱管理 系统。龙 胆苦 苷对 照品 (批 号 为 0770— 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性对照无 200106)，柴胡对照药材 (批号为 0992—200001)，芍 干扰。 药苷对照品 (批号为 110736-200320)，大黄对照药 赤芍 ：取本品 10g，加 乙醇 40mL，加热 回流 30 材(批号为9020103)，均购 自中国药品生物制品检 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL使溶解，用乙 定所，乙腈为色谱纯。 醚振摇提取3次，每次 15mL，弃去乙醚液后，用水 2 方法与结果 饱和正丁醇提取3次，每次 15mL，合并正丁醇液， 2．1 薄层色谱鉴别 用氨试液 10mL洗涤2次，弃去氨试液，正丁醇液蒸 柴胡：取本品 10g，研细，加 甲醇 30mL，加热回 干，残渣加甲醇 1mL使溶解，作为供试品液，同法制 流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 20mL溶解 ， 得缺赤芍药材的阴性对照品。另取芍药苷对照品， 用水饱和正丁醇液提取2次，每次20mL，合并正丁 加 甲醇制成每 1mL含 2mg的溶液，作为对照品溶 醇提取液，用 5％碳酸氢钠溶液 30mL洗涤，分取正 液。照薄层色谱法 (中国药典 2005版一部附录 丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品 VIB)试验，吸取对照品溶液 5 L，供试品溶液 1O 溶液，同法制得缺柴胡药材的阴性对照品溶液 。另 L，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以氯仿一醋酸乙 取柴胡对照药材 1g，加水 50mL，加热微沸 2小时， 酯一甲醇一水 (15：40：22：10)在 10℃以下放置 12小时 滤过，滤液用乙醚振摇提取 2次，每次20mL，弃去 的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草 乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取 2次，每次 2O 醛硫酸溶液，用热风吹至斑点清晰。供试品色谱中， mL，合并正丁醇液，照供试品溶液的制备方法制得 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点， 对照药材溶液。照薄层