川黄柏中盐酸小檗碱的超声提取工艺研究.pdfVIP

江西中医药2009年 1月第 1期总40卷第313 川黄柏中盐酸小檗碱的超声提取工艺研究 ★ 施群 施淑琴 (1．浙江省金华中心医院 金华 321000；2．浙江省金华职业技术学院医学院 金华 321007) 摘要：目的：优选川黄柏中盐酸小檗碱的超声提取最佳工艺。方法：采用超声提取法，以盐酸小檗碱含量作为考察指标，以饱 和石灰水为溶媒 ，通过正交试验设计考察超声频率、溶媒倍数、提取次数、提取时间等 因素对盐酸小檗碱提 出率的影响。结 果：川黄柏中盐酸小檗碱最佳超声提取工艺为：A3BC。D ，即加药材30倍量的饱和石灰水，60kHz超声提取3次，20min／：， 其提取率最高。结论 ：超声波提取工艺简单，提取率高，可用于工业化大生产。 关键词：川黄柏 ；盐酸小檗碱；超声波提取 中图分类号：R284．2 文献标识码：B 黄柏为芸香植物黄皮树Phellodendronchinese 施淑琴讲师鉴定为PhellodendronchineseSchneid．； Schneid．或黄檗 PhellodendFOIlamurenseRupr．的干 且符合中国2000年药典版黄柏项下规定)，实验前 燥树皮。前者习称 “川黄柏 ”，后者习称 “关黄柏 ”， 将川黄柏皮加工成最粗粉，6O℃烘24h，置干燥器 为临床常用中药之一，具有清热燥湿、泻火解毒、退 备用 。所用试剂均为分析纯。 虚热之功效 J。其主要成分为盐酸小檗碱，本实验 2 方法和结果 采用紫外分光光度法 (uV法)测定盐酸小檗碱含量 2．1 盐酸小檗碱的含量测定 为指标 ，以石灰水作为提取溶媒，通过正交试验设计 2．1．1 标准品液和供试液的制备 取置五氧化二 考察超声频率、溶媒倍数、提取次数、提取时间等因 磷真空干燥器干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品5．0 素对盐酸小檗碱提出率的影响，优选川黄柏中盐酸 mg，加水定容于 100ml容量瓶中，摇匀，即得浓度为 小檗碱 的超声提取工艺。现报道如下。 5O g／Inl的盐酸小檗碱标准品储备液，备用。 1 仪器与试药 精密称取川黄柏药材粉末5．0g9份，装入具塞 1．1 仪器 FA1004N(上海民桥精密仪器有限公 三角烧瓶中，超声提取，合并滤液，浓缩，置 100ml 司)，CQ．20．36型超声波清洗器(上海市弘兴超声电 容量瓶，加水定容 。量取所得样品液 1ml置 100ml 子仪器有限公司制造)，UV-240紫外分光光度计 容量瓶中，加水定容，摇匀，即得供试液。 (日本岛津)。 2．1．2 标准曲线的制作… 精密吸取盐酸小檗碱 1．2 试剂和药材 盐酸小檗碱对照品 (中国药品 储备液 0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0ml于25ml容量 生物制品检定所，批号：0753．200011)；川黄柏(华东 瓶中，用蒸馏水作空 白，在 345nm波长处分别测得 医药公司，产地为四川，经浙江省金华职业技术学院 吸光度。用最小二乘法经线性回归，得盐酸小檗碱 面地反映药材的质量。 显，还需要多种因素综合分析，不能仅凭一种指标来 野生品种木脂素含量均高于栽培品种，在种植 衡量，因为影响道地性和品质的因素还是有很多。 过程中可查考一些 自然生态因素。在栽培品种中4 综上所述，野生品种的质量优异，不同产地的北 号样品醇甲含量最高，且 3种木脂素类总含量高于 五味子种子中木脂素类含量有一定的差异。因此需 其他栽培品种，3号样品甲素含量最高，6号样品乙 建立统一的药材质量标准。 素含量最高。从药材外观性状来看，辽宁凤城栽培 参考文献 的五味子个大、饱满、色润有油性，而千山野生五味 []李毓群·反相HPLc测定五味丸中五味子醇甲