面制食品中铝测定的改进.pdfVIP

张建：面翻食品中铝渤定的改进 面制食 品中铝测定的改进 WheatFlourFood Stacking ——typeDetermination Improvement 张 建 (贵州省产品质量检验检测院，贵州 贵阳550003) 摘 要：面制食品经干法消化后，三价铝离子在醋酸一醋酸钠缓冲介质中，与铬天青 S及浪化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，用分光光度 仪于640nffll波长处测定吸光度并与标准比较定量 。实验结果如下线性范围：(0～7)／~g，重现性 RSDO．84％～1．6％，回收率90．1％～105％。 关键词：面制食品；于法消化；蓝色三元络合物 铝是地球上含量较多的金属元素，但它并非人体需 准确分取铝标准使用液 (1~／g／mL)0、0．50、1．00、 要的微量元素，脑组织对铝元素有亲和力，当铝沉淀较多 2．00、3．00、4．00、5．00、7．00mL分别置于 25mL比色管中， 时，易导致人 的记忆力减退 ，智力低下，行动迟缓 ，铝化合 加 1．0mL1％(v／v)硫酸 ，摇匀后 ，加人 8mL醋酸一醋酸钠 物应用非常广泛，铝蓬松剂的滥用致使人体 内神经毒素 缓冲溶液，lmL抗坏血酸 (1Og／L)，摇匀后，加 2mL(O．2 积累越来越多，人的身心健康也越来越成为大家关注的 L)溴化十六烷基三 甲胺溶液 ，混匀再加 2mL铬天青 s溶 问题 ，已往的检测方法有 ：微波消解法 ，石墨炉原子 吸收 液(0．5g／L)，摇匀后加水定容至刻度 ，摇匀。室温放置 法等 ，操作复杂 ，干扰多，而现行 的国标方法是采用高氯 20min。，以试剂空 白作参 比，用 1cm比色皿于分光光度计 酸 一硝酸消化法 ，由于酸度不好控制 ，导致结果经常出现 640nm波长处测定吸光度。以测出的吸光度对铝的量绘 负值 。本文对 国标进行了优化，采用坩埚高温于法消化， 制标准曲线 ，如图 1所示。 酸度很好控制，结果重现性和 回收率都很高，适用于面制 回归方程为 ：Y=3。400600E一02+1．005880E一01X， 食品中铝的检测 。 相关系数为 R=0．999139。 1 试剂及设备 3 样品处理 紫外 ／可见分光光度仪：安捷伦科技上海分析仪器有 剪碎试样于85℃烘箱中干燥4h，经组织捣碎机捣碎 限公司，8453；马弗炉 (SX2—4一lO)；MettlerAE200电子 后，准确称取样品于坩埚中，先于低温电炉上加热至样品 分析天平 。标准物质 ：铝标准储备液浓度 lO01~g／mE(5％ 完全炭化至无烟，然后转移至马弗炉中，于450℃灼烧至 盐酸 ，国家标准物质研究中心，GBW(E)080219)。铝标准 样品呈白色或灰 白色 (若灼烧残渣 中有炭粒 ，则需先冷 使用液的浓度 (1~／g／mL)：准确分取 lmL铝标准储备液于 却，然后向坩埚中加少量水，使结块松散 ，在 电炉上加热 lOOmL容量瓶中，加超纯水定容至刻度 ，摇匀。醋酸 一醋 至于 ，然后转移至马弗炉中于 (550±25)oC灼烧 30min)， 酸钠缓冲溶液：称取 34g三水合醋酸钠溶于450mL水中， 冷却至 200~C以下将样 品取出，然后 向坩埚 中加 10mL 加2．6mL冰醋酸，调 pH为 5．5，用水定容至刻度 ，摇匀。 水，再加 0．5mL浓硫酸，在 电炉上加热至沸即可取下，冷 25mL比色管：使用前需用硝酸(1+9)浸泡。实验所用水 却后转移至50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。得 均为超纯水 。 样品测定液。 2 标准 曲线的建立