X射线荧光光谱法测定镁合金中Zn的不确定度评定.pdfVIP

扬东美等：X射线荧光光谱法灏定镁合金中zn的不确定度评定 X射线荧光光谱法测定镁合金 中Zn的不确定度评定 EvaluationofUncertaintyfo，．DeterminationofZnElementinMagnesium AlloysbyX ——rayFluorescenceSpectrometry 杨东美 姚 强 (江苏省产品质量监督检验研究院，江苏 南京 210307) 摘 要：对 x射线荧光光谱法测定镁合金中Zn元素的不确定度来源进行分析，并对测量过程中的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于 测量重复性、标准样品和工作曲线回归。计算各分量的标准不确定度和合成标准不确定度。合成标准不确定度乘以95％置信概率下的包含因子2。得 到测量结果的扩展不确定度。不确定度评定结果表明，工作曲线回归引起的不确定度对总不确定度贡献最大。 关键词 ：x射线荧光光谱法；镁合金；锌；不确定度评定 一 份完整的分析报告除了给出测定结果，还应表明 软件；车床；32mm孔径不锈钢试样杯。为获得较好的测 其不确定度，以使报告使用者了解结果的可靠性，同时也 量精度，仪器在等功率下进行测定。 使测定结果与其他方法的测定结果具有可比性。中国国 1．2 实验方法 家质量技术监督局已于 1999年发布了JJF1059—1999(测 将样品待测面在车床上用车刀车削至表面光滑，保 量不确定度评定与表示》计量技术规范，JJF1059—1999 证待测面光洁度 ，纹路均匀一致，无裂纹、夹杂和气孔。 给出了测量不确定度定义是 “表征合理地赋予被测量之 采用光谱标样和控制样组成标准系列绘制工作曲线，采 值的分散性，与测量结果相联系的参数”。不确定度的大 用经验系数法对基体效应进行校正。 小表示测量结果的精密度，不确定度越大，其测量结果包 2 结果与讨论 含真值的可能性也就越大，不确定度越小代表其测量结 2．1 不确定度来源分析 果的精密度就越高，但同时也增加了不包含真值的风险。 关于不确定来源可根据国际标准化组织 (ISO)制订 近年来，测量不确定度的评定在理化检验中越来越受到 的 《测量不确定度表达指南》(GuidetotheExpressionof 重视。 UncertaintyinMeasurement)和中华人民共和国国家计量技 根据评定方法的不同，测量不确定度分为A类标准 术规范 《测量不确定度评定与表示)(JJF1059—1999)进行 不确定度和 B类标准不确定度。前者是用对观测列进 分析。经分析可知，x射线荧光光谱法测定镁合金中zn 行统计分析得出的不确定度 ，后者是不同于对观测列进 元素 由随机效应所引起的不确定度来源是：测量重复性、 行统计分析得出的不确定度。各因素引起的输入量的不 环境温度和湿度变化等，这类不确定分量可采用 A类方 确定度分量评定以后，根据不确定度传播定律，对各分量 法进行评定。由系统效应引起的不确定度来源是：标准 进行合成，从而得到合成标准不确定度，再按所确定的置 样品、工作曲线回归和供电电源变化等，这类不确定分量 信概率将合成标准不确定度乘上包含因子，从而得到扩 可用 B类方法评定。 展不确定度，有时也称展伸不确定度或范围不确定度或 2．2 A类不确定度评定 总不确定度 。 采用镁合金标样 E2625作为试样 ，进行 10次制样并 x射线荧光光谱法(XRF)已广泛应用于测定各种合 分别测定 Zn元素含量，zn元素含量的测定结果 (w／％) 金的化学成分，但对其测量不确定度的研究尚不多。本 如下：O．276，0．277，O．276，0．276，O．275，O．276，O．275， 文对XRF法测定镁合金中zn元素