吡嗪—2,3—二羧酸体系导数荧光法同时测定铕,铽.pdfVIP

维普资讯 V0I．16 高 等 学 校 化 学 学 报 No．4 199s年 4月 CHEM ICALJOURNALOFCHINESE UNIVERSITIES S23～ s26 5 一5 c； 吡唪一2，3-二羧酸体系导数荧光法同时测定铕 、铽 (j岳，f牛．}．‘3 坦 0657·弓 唐 山工程技术学院化工系，唐 山，063O09， I 擒， 研究了以毗唪一2．3-二耪酸(PYDA)为荧光试荆应用导数荧光技术同时测定 Eu 、Tb蚪的 最佳条件、共存离子的影响和 EII抖、Tb计一PYDA配音物的配音比、稳定常数及发光机理．Eu 、 Tb¨的检测限分别达 4—0和 2．ong／mL．利用本方法成功地测定了稀土试样中铕、铽的古量． 关键调 导数荧光法 ，吡嗪一2，3-二羧酸，铕 、铽 —— pm 一 一 吡啶一2，6一二羧酸 (DPA)能与 Sm”、Eu 、Tb”、Dy 等稀土离子生成荧光性配合物 “， 考虑到吡嗪一2，3一二羧酸 (PYDA)也同属于含氨杂环二羧酸类 ，很可能与 Eu 、Tb”等形成 荧光性配合物．为此开展了以PYDA为配体，应用于稀土离 的荧光性能测定的研究．结果 表 明：Eu”、Tb“一PYDA配合物具有较强的荧光性能，尤其 Tb”的灵敏度 比吡嗪一2一羧酸 (PYA) 高出1．7倍；还发现 Eu 一PYDA配合物的荧光发光机理与 DPA体系的有所不同， 出现了Eu”+的535(D一 F)和 555(D一 F)nm两个新 的荧光峰． 1 实验部分 1．1 主要试剂及仪器 铕、铽离子标准溶液：将氧化铕、氧化铽(≥99．9 )溶手少量盐酸(1：1)中，用lmol／L盐 酸稀释配成 lmg／mL的Eu 、Tb 贮备液．根据需要配成各种浓度的0．1mot／L盐酸溶液． PYDA溶液 ：称 0．1681gPYDA(AldrichChemicalCo．，≥99 )于烧杯 中，用lmol／L 氢氧化钠润湿、50mL水溶解，用水稀释至 100mL配成 0．01mol／L的溶液，摇匀备用． 日本岛津RF一540型荧光分光光度计，日立 220型紫外可见分光光度计+ 1．2 实验步骤 分别取 0．D25～12—5p．gPYDA 的Eu”、0．025～12．5p．g的 Tb”标准培液于 20mL烧 杯中，加入 2．0mL 1．0×10_”mol／L的 PYDA和 0．5mL0．2mol／L六次 甲基 四胺缓冲溶 液，用盐酸或NaOH调 pH值为 6．0后转移到25mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ．以280nm 为激发波长，用一阶导数荧光法在 551、597nm处测Tb 、Eu”(L一42滤光片)的荧光强度． 2 结果与讨论 2．1 配合物的吸收、激发和荧光光谱 Eu 、Tb”一PYDA配合物的吸收、激发和荧光光谱示于图 1．由图1(a)可见，在pH值 牧稿 日期 1994—08一OZ 悔改穑收到 日期：l994—11-25．联 系^。黄强国．第一作者：刘撒萍．女 ．37岁．硬士 ，讲师 -河北省 自然科学基金赘卧课题 维普资讯 Wavelen~h／nm Wav~ie~ h／m F t1 Absorption，exaltation (a)andfluorescence(b)spectraofcomplexes