薄层扫描法测定复方熊胆乙肝胶囊中熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量.pdfVIP

维普资讯 吉林中医药 2OO2年3月 第 22卷第2期 · 实验研究 · 薄层扫描法测定复方熊胆乙肝胶囊中 熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸的含量 石 宏，崔明淑，禹学军，贾丽香，垒仙花 (吉林敖东药业集团延吉股份有限公司，吉林 延吉 133001) 摘 要：该实验采用了薄层扫描方法对复方熊胆 乙肝胶囊的提取物中的熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸的含量进 行了测定，结果袁明，以异辛烷 ：异戊醚：冰醋酸：正丁醇：水(1O：5：5：3，8：1)为展开荆，相对湿度控制在32％，经 20％氢氧化钠水解5h，测得含量最高(熊去氧胆酸 2．5—ng，粒，鹅去氧胆酸 1．11—n粒)，该方法回收率值分别为 熊去氧胆酸 96．6％，鹅击氧胆酸96．3％。 关键词：熊去氧胆酸；鹅去氧胆酸；薄层扫描法 中围分类号：R284，2 文献标识码：A 文章编号：l(X)3—5699(20o2)o2—0059—02 复方熊胆乙肝胶囊是由熊胆粉、丹参、柴胡等十三昧药经 2．4 线性关系考查 分别精密吸取对照品A溶液、B溶液各 提取制得的中药复方制剂。我们通过实验对其方中君药熊胆 1．0 、2．0 、30 、4．or1、5．l，分别点于同一硅胶 G薄层板上 粉中的熊去氧胆酸及鹅去氧胆酸的舍量进行 了测定，结果鞍 照测定法操作，以点样量 ( )为横坐标 ，斑点峰面积为纵坐 满意。现将实验结果报道如下 ： 标，进行线性回归，得两条直线，回归方程分别为： l 仪器与试药 熊去氧胆酸 ：Y=1(~E24．7x+53．162 r=0998 CS一9301薄层扫描仪：日本岛津制作所；W12A型分析天 鹅去氧胆酸 ：Y=195．57x+23．076 0999 平：北京光学仪器厂；硅胶G薄层板：青岛海洋化工厂生产。 熊去氧胆酸线性范围：0．8—40~／g；鹅去氧胆酸线性范围： 熊去氧胆酸 (供音量测定用)、鹅去氧胆酸 (供舍量测定 10～5q 。 用)：中国药 品生物制品鉴定所 ；复方熊胆 乙肝胶囊 ：由本公司 2．5 稳定性试验 分别精密量取A对照品溶液 2．0 ，B对照 胶囊车间提供 ；其他所用试剂均为分析纯。 品溶液 2．0止，分别点于同一硅胶 G薄层板上，按测定方法操 2 方法与结果 作 ，每隔 15nfin测定一次斑点面积积分值，观察斑点的稳定性。 21 对照品溶液 的制备 取熊去氧胆酸对照品加 甲醇制成 结果见表 1、表 2。 每 lral舍 0．8mg的溶液做为对照品A溶液i取鹅去氧胆酸对照 表 1 熊去氧胆酸 的稳定性实验 品加 甲醇 1 古 1．0n 的溶液，做为对照品B溶液。 22 阴性对照样品的制备 取复方熊胆乙肝胶囊缺昧(除熊 胆粉以外的12味药)，依处方量制法制成阴性对照样品。 2．3 测试与扫描条件的选择 取供试品溶液 ，阴性对照品溶 液各 30ld，对照品B溶液 1．l，分别交叉点于同一硅胶 G薄 层板上，按测定方法展开，取出，晾干，分别测定供试品溶液、 阴性对照液、对照品A溶液、对照品B溶液相应位置的紫外吸 收光谱。根据所得光谱图，井参考有关资料 ，选定下列扫 时间／min 积分面积值 RSD 描条件 ：A波长对测定熊去氧胆酸含量：测定波长 =375，参