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中化车间三百练兵题库 （化工分析百题问答） 1、成品尿素缩二脲测定原理 答：原理：缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm处测其吸光度。 2、成品尿素缩二脲测定注意事项： （1）确保天平的准确性，且称样量在5克左右。 （2）要保证试样完全溶解。 （3）各试剂加入量要准确，加掩蔽剂必须摇匀。 （4）显色时间20分钟。 （5）显色温度在25℃—35℃之间。 3、微量硅测定原理 测定原理:在PH=1.2—1.3左右,活性硅与硫酸钼酸铵反应生成硅钼黄,再用1氨基-2萘酚-4磺酸还原成硅钼兰,其颜色深浅与二氧化硅含量成正比,可以用硅酸根分析仪测定其含量。 4、微量硅测定注意事项: （1）取样、做样要用塑料瓶,不能用玻璃瓶,因为玻璃的主要成分是SiO2,会使结果偏高。 （2）控制好每一步显色时间。 （3）每加一种药都要摇匀。 （4）所有试剂都必须用无硅水配制。 （5）1-2-4磺酸易变质,一般为2周更换一次. （6）使用硅表注意不能长时间让电磁阀处于开的状态，以防烧坏电磁阀。 （7）测定完样品后用蒸镏水冲洗2--3次,再关闭电源。 5、PH值测定中定位液的配制 答：（1）PH=4.00标准缓冲液 准确称取预先在115±5℃干燥2小时优级纯邻苯二甲酸氢钠10.1200g溶于少量脱盐水中，然后定容到1000ml容量瓶中。 （2）PH=6.86标准缓冲液 准确称取在110℃干燥2小时优级纯无水磷酸氢二钠3.3500g在115±5℃干燥2小时优级纯无水磷酸二氢钾3.3900g溶于少量脱盐水中，然后定容到1000ml容量瓶中。 （3）PH=9.18标准缓冲液 准确称取优级纯硼砂3.8000g溶于少量脱盐水中，然后定容到1000ml容量瓶中。 6、精甲醇密度测定方法及注意事项 答：精甲醇密度测定方法：密度计法。 注意事项：（1）所用量筒必须清洁干燥，注入试样不得有气泡。（2）试样温度在15-35℃范围内。（3）甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度。（4）读数时注意密度计不应与量筒壁接触，视线与液面成水平线。 7、尿素中甲胺分析的注意事项 （1）取甲胺样时必须带棉手套，防氨面具等劳动保护用品。 （2）取样要有代表性，这样才能保证数据的准确性。 （3）分析时必须在通风柜进行。 （4）滴定时要正确操作，减少误差，保证数据准确性。 8、甲醇MEA溶液中总胺分析测定原理 原理：利用酸碱中和原理，以溴甲酚绿—甲基红为指示剂，用标准硫酸溶液直接滴定，以酸的消耗量计之。 9、甲醇MEA溶液中总胺分析测定注意事项: （1）取样应准确取32mL。 （2）刚开始滴定时，快滴慢摇，近终点慢滴快摇。 （3）指示剂加入多，影响终点颜色的观察，结果不准确。 （4）终点由绿色变为红色。 10、奥氏仪分析气体时为什么要按顺序进行? 配制焦性没食子酸钾溶液是由焦性没食子酸和KOHL两种溶液混合而成，KOH溶液吸收CO2气体，焦性没食子酸钾溶液既吸收O2，也吸收CO2，所以吸收顺序颠倒了,无法定量计算。设硫酸瓶将吸收一氧化碳过程中挥发出来的氨气吸收掉,否则使CO含量偏低. 11、分析高锅炉水PH值意义及控制指标？ 高锅炉水PH值意义：测PH值反应溶液酸度，PH值大使管道结垢，引起爆炸；PH值小使管道腐蚀。PH值6时，Fe变为Fe2+ ，易腐蚀 PH值9时，易结垢。 PH值控制指标：9-10。 12、甲醇中水分的测定有几种方法？ 答：根据含量确定测定方法：1、梅特勒滴定水份仪。2、色谱法。 13、奥氏仪有几种吸收液 KOH：吸收CO2 焦性没食子酸钾：吸收O2 氨性氯化亚铜 ：吸收CO H2SO4：吸收NH3 微量氧测定方法及注意事项 测定方法：亚铜与氨的复盐被气体中的氧氧化成高价的铜复盐，由无色变为蓝色，蓝色的深浅与氧含量成正比，然后与标准色阶比较，可以求出氧的量。 15、微量氧测定注意事项： （1）取样时气体压力不易太大,以免取样不准或造成氧分析器爆破 （2）零点比色所得比色管超过7号色阶时需重新取样 （3）分析器密封性要好 （4）显色液的加入量要准确,避免漏入空气 （5）进行吸收时,需剧烈振动,使反应完全. 16、甲醇MEA频液样点分析项目及取样注意事项 答：分析项目：总胺，CO2，总硫，抗氧化剂，铁。 取样注意事项：1液体试样，注意喷溅；2样瓶专用，置换2-3次，保证试样具有代表性;3配戴好相应的防护器材，配戴六大件。 17、尿素2号样点分析项目及取样注意事项 分析项目：NH3 CO2 Ur H2O N/C H/C 注意事项： （1）取样前用蒸馏水清洗球胆,并加少量蒸馏水，擦干后称量初重。 （2）带好六大件和F扳手、防氨面具、手套。 （3）取样时站在侧面上风口，缓慢开启阀门。 （4）取样时边取边摇动球胆，让气样充分溶于水。