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气相色谱仪一般故障现象、原因及排除措施 市政环境工程学院 陈忠林 进样后不出峰 没有载气:检查气路、测柱后流量;是否气瓶无气;是否气路系统堵塞或柱头堵或柱进水。 FID灭火:确定,关氢气,检查,重新开氢气并点火。 注射器漏气或堵塞:检查、修理或更换。 进样口橡胶垫漏气:更换。 柱连接松动漏气:检漏并紧固。 进样后不出峰 气化室温度低样品未气化:调整气化室温度。 双柱系统中,进样时弄错柱子。 记录器信号输入线接错:重新接线。 检测器或放大器电压供给问题:检查供电。 保留值正常但灵敏度太低 进样技术差,样品漏失:重复进样练习,提高进样操作技术。 进样量太少:确认并逐渐增加进样量。 注射器漏气或堵塞:检修或更换。 载气系统有漏气:检查进样橡胶垫、柱接头等。 衰减过分:减少衰减。 TCD桥流太低:增加桥流 检测器无电压供给:检查并供电。 保留值增加、灵敏度低 注射器漏气:检修或更换。 注射口橡胶垫漏气:更换橡胶垫。 柱温降低:检查柱温并排除故障。 载气流速降低:检查载气系统是否堵塞,检查气瓶压力是否太小,增加载气流速。 出反峰 TCD电源接反:改变电源接线后观察是否故障消失。 记录仪信号输入线接反:改正记录仪信号输入接线。 双柱系统中,进样时弄错柱子:改变进样口。 样品注射到有毛病的柱上:更换合适的色谱柱。 恒温操作中基线不规则漂移 仪器放置位置不当:仪器不应放置在热源和空气调节风扇附近以及易受气流和环境温度变化影响的地方。 仪器没有很好接地:确保仪器和记录器接在很好的地线上。 载气漏气:检查有无漏气点。 柱固定相流失:老化柱子。高灵敏度下适当有些柱流失使基线漂移是允许的。 恒温操作中基线不规则漂移 TCD池体污染:清洗池体。 柱出口到检测器的连接管污染:清洗。 检测器温度没有稳定:确认温度稳定后进样。 载气调节阀有毛病或操作不当:确认载气供气是否正常。 FID的氢气和空气比例不当或调节阀有问题:检查气体流量并确保适当流速。 恒温操作中基线不规则漂移 TCD检测元件有问题:更换热导池元件。 FID放大器失灵:检修。 记录器失灵:拆去记录仪输入导线,用一段铜线把记录仪输入短路,若基线仍然如此,则是记录仪故障。 TCD电源供给部件失灵:检修或更换。 恒温时基线向一定方向漂移 检测器温度有变化或未达平衡:检查温度。 系统漏气,柱后流量减小( TCD ):采用392-588KPa压力检漏。 TCD元件失灵:更换检测器。 TCD桥流电源失灵:检修或更换。 离子化检测器的放大器失灵:检修。 基线正弦波漂移(周期较短) 载气流调节有问题:检修或更换。 载气源压力太低使调节器工作不正常:检修或更换。 柱箱温度保护控制调得太低:柱箱温度保护设定必须高于所要使用的温度。 检测器恒温箱隔热有缺陷:确保恒温箱保温良好。 检测器恒温箱或柱箱温控失灵:检修或更换。 程序升温时基线上升 柱固定相流失:预先老化色谱柱。 双柱操作中两个柱流速不平衡:调节平衡两柱流速。 色谱柱污染:预先老化色谱柱。 程序升温时基线不规则变化 色谱柱固定相流失:老化色谱柱或降低柱使用温度。 色谱柱污染:重新老化色谱柱。 基线不回零 记录器零点调节不对:重新调节记录器零点。 TCD平衡未调节好:重新调节池平衡。 TCD稳压电源坏:检修或更换。 固定相流失严重本底信号太大:更换柱流失低的色谱柱。 检测器污染:清洗检测器。 放大器失灵:检修。 基线不回零 记录仪接线错误:检查接线,注意信号线和屏蔽线的接法。 记录仪故障:检修记录仪(同前)。 基线出现不规则尖刺 载气不纯净:净化载气(连接净化管)。 填充柱填充物松动:使色谱柱填充紧密。 电子部件有接触不良处:重新按压、轻敲有关电子部件,确定接触不良位置,检修。 电源电压波动大:检测供电是否良好,必要时选用稳压电源。 基线出现不规则尖刺 开关门、风扇等引起大气压的迅速改变:将仪器放置在不易受环境变化影响的地方,并注意不要把仪器放在热源和空调风扇附近。 灰尘或异物进入FID火焰里:气体净化、吹洗检测器。 检测器或信号线污染、绝缘性不好:用适当溶剂清洗检测器绝缘部件或信号线接触点。 TCD稳定电源失灵:检修或更换。 FID放大器失灵:检修或更换。 基线有规则出现尖刺或小峰 载气气路中有气泡或冷凝液:加热气路驱除冷凝液。 FID氢气发生气来的水污染氢气管路:除去管路中的水或更换过滤器。 电源有规则起伏:加接稳压电源。 氢火焰离子化检测器有冷凝水:升高FID 温度除水。 基线噪声太大 柱污染或固定相大量流失:重新老化柱子。 载气被污染:更换过滤器,加强净化。 载气流量太大:降低载气流量。 载气流路漏气:检漏并修理。 接头松动:紧固接头。 接地不好:改进接地地线。 开关接触点沾污:清洁被污染触点。 基线噪声太大 气化室脏:清洗气化室、更换硅胶垫。
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