Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤及注意事项.pdf

Agilent1100 高压液相色谱仪基本操作步骤及注意事项 一)、开机： 1、打开计算机,进入 Windows NT （或 Windows 2000）画面,并运行 Bootp Server程序。 2、打开 1100 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后，双击 Instrument 1 Online 图标，化学工 作站自动与 1100LC 通讯，进入的工作站画面。 4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击” View”菜单中的“Show Top Toolbar”，“Show status toolbar”，“System diagram”,”Sampling diagram”，使其命令前有“√”标志，来调 用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开 Purge阀。 7、单击 Pump 图标，出现参数设定菜单，单击 Setup pump 选项，进 入泵编辑画面。 8 、设 Flow：5ml/min，单击 OK。 9、单击 Pump 图标，出现参数设定菜单，单击 Pump control 选项， 选中 On，单击 OK，则系统开始 Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵 入口）无气泡为止,切换通道继续 Purge，直到所有要用通道无气泡 为止。 10、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump Control选项， 选中 Off，单击 Ok 关泵， 关闭 Purge valve。 11、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump 选项，进 入 Pump编辑画面，设 Flow：1.0ml/min。 12、单击泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入 停泵的体积。单击Ok。 （二）数据采集方法编辑： 1、开始编辑完整方法： ●从“Method”菜单中选择“Edit entire method” 项，如上图所 示选中除“Data analysis ”外的三项，单击Ok，进入下一画面。 2、方法信息： ●在“Method Comments”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。 ●单击 Ok 进入下一画面。 3、泵参数设定：（以二元泵为例） ●在“Flow”处输入流量,如 1ml/min，在“Solvent B”处输入 70.0,(A=100-B) ,也可 Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。在 “Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 ● 单击 Ok 进入下一画面。 4、自动进样器参数设定: ●选择合适的进样方式, 进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为 6 号。 “Standard Injection”只能输入进样体积，此方式无洗针功能。 “Injection with Needle Wash”可以输入进样体积和洗瓶位置， 此方式针从样品瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。“Use injector program”可以点击 Edit 键进行进样程序编辑。 ●点击 Ok 进入下一画面。 5、柱温箱参数设定: ●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击” more” 键,如图所示,选中”Same as left”使柱温箱的温度左 右一致。 ●点击 ok 进入下一画面。 6、VWD 检测器参数设定: ●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在” Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的 响应时间, 如0.1min (2s)。 ●在 Timetable 中可以“Insert”一行，输入随时间切换的波长， 如 1min ，波长=300nm。点击 ok 进入下一画面。 7、DAD 检测器参数设定: ●检测波长: 254nm,BW=30nm, 参比波长=350nm,BW=100nm; ●检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽 BW： 一般选择 最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在*近样品信号 的无吸收或低吸收区域。参比带宽 BW：至少要与样品信号的带宽相 等，许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width（Response time）： 其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit—狭缝窄，光谱分辨率高；宽 时，噪音低。同时可以输入采集光谱方式，步长，范围，阈值。选中 所用的灯。 ●点击 Ok 进入下一画面。 8