2.2+透射电镜制样+.ppt

一级复型 一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型。 其中，塑料一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；它是对样品表面形貌的简单的复制，其表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。而碳膜一级复型是一种正复型。 碳膜与塑料一级复型的区别： 1.碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置而异。 2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分离膜与样品时要电解腐蚀样品）。 3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10-20nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高(2nm) 悬浮法注意事项： 在分散粉末时要特别注意，如果分散不好的，在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙酮，然后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于超声波振荡器中振动15分钟以上，再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。 粉末（纤维）样品的断面 离子减薄法 首先一般是用金刚石锯将块状样品切成0.5~1mm的薄片，接下来用手工研磨的方法将薄片研磨到50μm左右，然后用小刀片将其划为略小于3毫米的小块，用树脂胶或者A、B胶将小块样品粘于铜环或者钼环上，接着用手工研磨的方法将其研磨至小于20μm之后，用挖坑仪将其减薄至小于10μm，然后用离子减薄仪将其减薄至穿孔为止。离子减薄是采用高能量的Ar离子轰击样品表面，把样品表面上的原子团或分子团剥离样品。 对于用离子减薄好了样品，可以先放到光学显微镜下检查，一般减薄好的样品在穿孔附近会产生衍射环，如图a所示，而减薄不好的样品，就观察不到这种衍射环，如图b所示。 离子减薄法 离子减薄法 重要的参数：入射角 3. 横截面样品的制备 １. 选样品 低倍立体显微镜下选样品，表面平坦，没有损伤，不选样品的边缘。用线锯或解理刀把样品切成小块，样品的对角线不超过3mm即可。 ２. 清洁处理 无水乙醇------丙酮------两次超声清洗，每次2至3分钟。 ３. 对粘样品 清洗后的样品从丙酮里捞出来，自然干燥后，在样品的生长表面里涂上少量胶（MBond610），将两块样品的生长面，面对面粘在一起，快速放入夹具中加压，固定，在130℃ 左右的加热炉上固化两小时以上，冷却后取出，用线切割机切成薄片，进一步机械减薄。 下图是横截面样品的制备示意图，如图a所示，首先将多块具有生长薄膜的晶片对粘在一起，然后用特殊的装置将其压紧，经过长时间固化后，再用线切割或者其它方法切出一个略小于3mm的小圆柱（如图b所示），确保小圆柱的纵向接近轴线的地方存在横截面，接下来用金刚石锯片将小圆柱切成小的薄片，接下来的工作与非金属材料的制备相同。不过需要注意的是，横截面样品的制备要难得多，因此制备的过程中一定要小心仔细，最好在挖坑以后再用抛光轮再抛光一次，不然的话在离子减薄时，生长薄膜很容易被减掉。 第四章 TEM分析 结束 谢谢! a) 减薄好的样品 ????? ??????b) 过减薄的样品 第四章 透射电子镜的制样 第5节 样品制备 一、概述 由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在10～200nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。根据原始样品的不同形态，TEM样品可分为间接制样和直接制样。 要求： (1) TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 （2）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜，对于高分辨TEM样品要求厚度在5~10nm。 （3）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 二、间接样品(复型)的制备 复型就是表面形貌的复制（其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似）。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。 对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是对电子束透明的薄膜——非晶碳膜、各种塑料薄膜和氧化物薄膜）。 二、间接样品(复型)的制备 在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法. 表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。 复型的种类 按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型