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Sheet3
Sheet2
Sheet1
加入(1+9)盐酸1ml,定容25ml。
4、正磷测定——同总磷测定
实验试剂:
NaOH(20%)、碱性过硫酸钾(40g过硫酸钾、15g氢氧化钠)、(1+9)盐酸等
硝酸钾标准储备液:(105~110℃烘干4h 优级纯0.7218g 溶于去离子水。定容1000ml)
实验过程:1)标准曲线绘制
各取0、0.5、1.00 、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml使用液于25ml比色管,去离子水至10ml。
加5.00ml碱性过硫酸钾,塞紧管塞后用纱布裹紧
将以上比色管放在灭菌锅,加热消解0.3h(120℃开始计时)
卸压冷却至100℃左右取出比色管、冷却至室温。
紫外分光光度计上,用光程10mm石英比色皿在220、275nm 处测吸光度,绘制标曲。
2)测试样品
取5.0ml水样,按照标准曲线步骤测其吸光度。
再从标曲上查处相应总氮。
加入标液体积
吸光度220nm
吸光度275nm
A220-2(A275)
总氮质量(ug)
取水点
TN含量(ug)
TN(mg/l)
AVE{TN(mg/l)}
湖东
湖西
湖南
湖北
湖心
碘化汞、碘化钾碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色化合物,在420nm波长下测其吸光度。
纳氏试剂:
称取16g氢氧化钠,溶于50ml水:另称取7g碘化钾、10g碘化汞 溶于水,
搅拌下将其加入氢氧化钠溶液,稀释至100ml,存于聚乙烯瓶,密封保存。
酒石酸钾钠:
称50g 四水酒石酸钾钠溶于100ml水,加热煮沸去氨,冷却定容100ml.
铵标准储备液:
称取3.819g干燥过的优级纯氯化铵溶于水,移入1000ml容量瓶,定容。
铵标准使用液:
将铵标准储备液稀释100倍,(5.00ml→500ml)每毫升含0.010mg氨氮。
实验过程:
1)标曲绘制
分别取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00标准使用液于50ml比色管,加水至标线。
加1.0ml 酒石酸钾钠,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀放置10min后用光程20mm比色皿在420nm下测吸光度。
2)水样测定
取经预处理过水样5.0ml,加入50ml比色管,稀释至标线,按照标曲相同步骤进行。
吸光度420nm
氨氮值(mg)
氨氮(mg/L)
酸性条件下,正磷酸盐于钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂还原
形成蓝色磷钼蓝络合物。
水样消解:
5%过硫酸钾(溶解5g过硫酸钾于水中,稀释至100ml)。
取25.0ml混匀水样于50ml具塞比色管,加过硫酸钾4ml,用纱布封住管塞后放在灭菌锅内消解。
测定:
该实验所用试剂,实验室均有储备,直接取用。
(1+1)硫酸,10%抗坏血酸,钼酸盐,磷酸储备液及使用液(每毫升使用液含2ugP)。
(本次标曲从实验室电脑数据库中获取)
1)
标曲绘制
分取0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml磷酸盐标准使用液于50比色管中,定容50ml .
分别加入1.0ml抗坏血酸,混匀,30S后加2ml钼酸盐,混匀后静置15min.
用30mm光程比色皿,在700nm波长处测吸光度。
2)
水样测定
取5.0ml经消解的水样,于50ml比色管,用水稀释至标线。
按照标曲相同的方法显色、测定吸光度。
吸光度700nm
总磷值(ug)
总磷值ug
总磷(mg/L)
取20.00ml 预处理过的水样加入50ml比色管,用水稀释至标线。步骤同正磷测定。
1、总氮的测定(TN)--过硫酸钾紫外分光光度法
3、总磷(TP)测定——过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法
正磷值ug
正磷(mg/L)
5、高锰酸盐指数——酸性法
在酸性条件下,高锰酸钾氧化水中还原性物质。
实验试剂:
高锰酸钾使用液(0.01mol/L)实验室已有,直接取用。
草酸钠标准储备液(0.1000mol/L)称取0.6705g105~110℃下烘干1h
并冷却的草酸钠优级纯,溶于水,在100ml容量瓶定容。(实验室已有,直接取用)
草酸钠标准使用液(0.0100mol/L)将标准储备液稀释10倍。
实验过程:
总磷:
取20.00ml混匀水样,稀释至100ml,移至250ml锥形瓶。
加入5.0ml(1+3)硫酸,混匀,加10.00ml0.01mol/L 高锰酸钾使用液。
混匀后,沸水浴加热30min(沸腾后计时)。
趁热加入10.00ml草酸钠标准使用液(0.0100mol/L),摇匀后立即滴定至微红色。记录高锰酸钾消耗量。
高锰酸钾标定:
将上述滴定完溶液加热至70℃,准确加入10.00ml草酸钠标准使用液,再用高锰酸钾使用液滴定至微红。
校正系数:
V1
V2
K
C
M
V0
高锰酸盐指数﹡
6、叶绿素a测定
用乙酸纤维滤膜(0.45um)过滤
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