尿碘和碘盐的检测方法和注意事项.ppt

* 规范使用食盐抗结剂“亚铁氰化钾”不会对人体健康造成危害。 理由是：亚铁氰化钾只有在高于４００℃的情况下才可能分解产生氰化钾，但日常烹调温度通常低于３４０℃，因此在烹调温度下亚铁氰化钾分解的可能性极小。 2009年8月13日卫生部回应： * 两种国标中规定的所有检测方法，其反应酸度均在1mol/L以下，放出氢氰酸气体的可能性不大，不在通风橱中操作也是安全的。 测定含亚铁氰化钾碘盐的实验安全性 * 亚铁氰化钾是否会竞争性夺取细胞色素氧化酶的Fe3+而使酶部分失活？ 亚铁氰化钾是否会与细胞中游离的Fe3+、 Fe2+生成难溶的沉淀物而致使功能障碍？ 我国允许食品中使用的抗结剂有亚铁氰化钾、硅铝酸钠、磷酸三钙、二氧化硅、微晶纤维素5种，建议盐业部门是否可考虑使用其他更安全的抗结剂添加到食盐中？ 关于亚铁氰化钾需思考的问题： * 二、水碘的检测方法 * 适合缺碘及高碘地区的水碘检测方法（国家碘缺乏病参照实验室）王海燕，中国地方病学杂志，2007 （26）3 2. 生活饮用水标准检验方法GB5750-2006 3. 水碘快速定量检测试剂盒方法 水碘测定方法： * 对1μg/L-10μg/L低水碘测定，王海燕方法采用过硫酸铵消化样品，消除水样中氧化还原性物质的干扰。取样量少，批量测定样品量多，此两点优于国标法。 2. 国标法使用亚铁终止催化反应，比色方便 3. 试剂盒可现场测定，不受水中有色物质的干扰，快速简捷。 水碘测定方法的区别： * 三、尿碘的检测方法 《WS/T 107-2006 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》 2 应用的几点注意事项 * 每批样品消化、测定必须同时设置标准系列；宜使用数字直读型的分光光度计，以利于准确读取吸光度值；实验环境、器皿及试剂应避免碘污染。 测定用的玻璃试管要清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫牌等）刷洗有较好效果，不宜用洗洁精。若试管仅经酸液泡和水洗，而未用洗衣粉刷洗，往往清洗效果较差。不宜采用稀硫代硫酸钠液浸泡。 * 在WS/T107-2006分析步骤8.1中消化后的样液体积有差异不一致时，应当补加纯水至原体积；在分析步骤8.2～8.4中，如果室温不稳定或室温较低时，应采用控温条件（使用超级恒温水浴）进行测定。 若使用已风化或潮解的过硫酸铵固体试剂，将可能致使尿样消化效果大受影响和致使工作曲线碘空白管的吸光值很小、工作曲线斜率小而趋于平坦、尿样的测定结果误差大。正常的过硫酸铵固体试剂的颗粒应是透明状晶体，如果变成白色粉末状（非晶体）或白色结块状或水湿带液状都不适合使用。 * 方法中的高铈（Ce4+）溶液采用硫酸铈铵配制较好，该试剂较不会潮解，利于称量配制较准确所需浓度的Ce4+溶液， 如果使用硫酸高铈配制，由于此试剂易受潮而不利于准确称量，要避免配制得的Ce4+溶液浓度偏低影响吸光度测定（如致使工作曲线碘空白管的吸光值小、工作曲线斜率小、尿样的测定结果误差增大）。 * 标准“6.1”规定： 过硫酸铵1.0mol/L， 称取114.1g溶于 500ml去离子水中。 过硫酸铵溶液 这也有错吗？ 你们怎么做的？ * 过硫酸铵溶解有约10%的正体积效应，溶液将变成550ml左右，实际浓度为0.9mol/L。标准所述的浓度有误。 建议按标准规定的操作步骤操作，使用500ml水溶解称量的过硫酸铵。 过硫酸铵溶液容易分解，最好现用现配。标准中规定的放置时间有待商榷。 过硫酸铵溶解的体积效应 * 硫酸铈铵溶液配制后，其颜色随时间而变化，在新配后12小时内变化最大，此后的变化缓慢。 硫酸铈铵溶液： 建议： 新配的硫酸铈铵溶液放置过夜后使用。 * 当按照尿碘测定方法操作结果出现工作曲线碘空白管的吸光值很小时（例如30℃条件下砷铈反应30min时碘空白管的测定吸光度＜0.7）： 先检查光度计波长是否准确； 是否使用了已风化或潮解的过硫酸铵固体试剂； 是否配制得的Ce4+溶液浓度偏低; 再检查检测体系是否存在碘污染，并予以消除。这里的检测体系包括：所用试剂、水、所用器皿、实验室环境。 重视利用国家冻干尿碘标准物进行检测质量控制，以便发现误差，采取措施消除误差。 较为可能的碘污染因素 * 试剂：配制试剂所用的氢氧化钠、氯化钠较可能碘杂质较高，所以宜选用合适的并留用（专用）；亦有发现某一过硫酸铵固体、三氧化二砷试剂中含较高碘杂质。 水：要使用电阻高于100万欧姆的去离子水，而蒸馏水可能碘杂质较高； 器皿：注意切不可与测定碘盐的玻璃器皿混用；另外水质卫生检验的氨氮纳氏比色法、砷的银盐比色法使用的试剂含高浓度的碘离子，这些检验