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废水中COD的测定 中化车间：柴绘宇 实验方法原理 COD：水样的化学需氧量可由于加入氧化剂的种类和浓度，反应溶液的酸度、温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果。对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾，可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。 干扰及消除 重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂，直链脂肪族化合物可完全被氧化。而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。Cl-能被Cr2O72-，并且能与Ag2SO4作用产生沉淀，影响测定结果，放在回流前向水样中加入Ag2SO4，使成为络合物以消除干扰，Cl- 含量高于1000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。 仪器： 回流装置：全玻璃磨口回流装置 加热装置：COD消解器 25ml酸式滴定管 250ml容量瓶 实验试剂 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 考核样品的配制：取安瓶10.00ml考样定容至250ml。 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法 准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 实验步骤 取20.00ml混合均匀的考核样置磨口回流瓶中（废水样调稀，如在玻璃试管中，加热变绿色要减少废水取量，直至不变色，稀释时水样两不得少于5ml，如化学需氧量很高，则水样应多次逐级稀释）。 准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.02500mol／L）及数粒洗净的玻璃珠或沸石。（废水中Cl-含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水）， 从磨口回流瓶口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀（将锥形瓶放入通风橱内操作，反应过程气味刺鼻） ，迅速连接好磨口冷凝管，加热回流2h（自沸腾时计时）。 冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶（此时溶液不得少于140ml，原因是酸度太大终点不明显），放置等待。 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 测定考核样和校核样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算公式 C[(NH4)2Fe(SO4)2]= 0.2500×10.00/V C：硫酸亚铁铵的浓度 V：标样所消耗的硫酸亚铁铵的体积 求出硫酸亚铁铵标定结果。 COD= C[(NH4)2Fe(SO4)2]（V空-V [(NH4)2Fe(SO4)2] ）×8×1000/V水样 V空：空白试验消耗硫酸亚铁铵的浓度 V [(NH4)2Fe(SO4)2] ：水样滴定时消耗的硫酸亚铁铵的浓度 V水样：所取水样的体积 注意事项 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5~4/5为宜。 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.02mol硫酸亚铁铵标准溶液。 CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 每次实验室时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定。 回流冷凝管不能用软质乳胶管易老化、变形，冷却水不畅通。 用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。 滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。 保持硫酸汞：氯离子=10:1 ，少量氯化