硫酸亚铁含量测定.pptVIP

药物分析综合实验Ⅰ 实验五 硫酸亚铁原料药的含量测定 本企业药品标准摘选 1、高锰酸钾滴定液（0.02mol·L-1）的配制与标定 　 　配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 　标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新煮沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定结束时，溶液温度应不低于55℃。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。平行实验5次。 　（要求：n=3，相对平均偏差≤0.1%。） 　2、硫酸亚铁的含量测定 　　精密称取本品约0.5g，置于250ml锥形瓶中，加15ml 10%稀硫酸，15ml新沸过的冷蒸馏水，溶解试样。立即用高锰酸钾滴定液滴定，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色，即为终点。根据高锰酸钾标准液的体积和FeSO4·7H2O的质量计算含量。平行实验三次。 要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品含FeSO4·7H2O应为98.5%～104.0%。 【思考题】 1、药品标准的理论依据 ①标定高锰酸钾滴定液（0.02mol·L-1）的理论依据与计算公式？ 2MnO4- + 5 C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O ②硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量测定的理论依据、 计算公式？ 2、仪器与试药 ①本试验将使用的主要仪器？ 电子天平、 电热恒温水浴锅、 酸式滴定管、 100ml量筒、 250ml锥形瓶3只 ②本试验将使用的主要药品与试剂？ KMnO4（分析纯）、 Na2C2O4（基准试剂）、 10%稀硫酸、 浓硫酸、 硫酸亚铁原料药 3、操作注意事项 ①高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴，为什么？ 开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，而造成误差。 ②硫酸亚铁的含量测定中，为什么需加“新沸过的冷水”，如果加的是水，将会对结果产生何种影响？ 为了排除水中氧气的干扰。如果加的是未煮沸的水，会氧化二价铁，降低含量测定的准确度，使含量测定结果偏低。 ③在标定高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 时，为何溶液温度应不低于55℃？ 在室温条件下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故需加热提高反应速度。但温度又不能太高，超过85℃则有部分H2C2O4分解。 ④在测定硫酸亚铁含量时，原始记录的内容有 哪些？ ⑤高锰酸钾滴定液需放入酸式滴定管中 还是碱式滴定管中？为什么？ 酸式滴定管中，因为高锰酸钾具有氧化性。 4、讨论 ①高锰酸钾滴定硫酸亚铁时，为什么用硫酸调节酸度？ 高锰酸钾法通常在较强的酸性溶液中进行，产物为无色的Mn2+。 滴定时使用H2SO4控制酸度，而不使用HNO3（有氧化性）和HCl（有还原性）。 ②在标定高锰酸钾滴定液时是否需要加入 催化剂？ 　　　不用，只有待最初加入的1-2滴KMnO4溶液的紫色退去后，溶液中就有了Mn2+， Mn2+ 可以作为催化剂。 ③高锰酸钾滴定硫酸亚铁是否需要加入指 示剂，为什么？ 不需要 高锰酸钾法的指示剂是KMnO4本身，在100ml水中只要加1滴0.1mol·L-1 KMnO4溶液就可以呈现明显的紫红色，而它的还原产物Mn2+则近无色所以高锰酸钾法不需另加指示剂。