汞膜电极阳极溶出伏安法法同时测定铅和镉.pptVIP

汞膜电极阳极溶出伏安法法同时测定铅和镉 二、方法原理 溶出伏安法的测定包含两个基本过程： 富集与溶出。 溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV）和阴极溶出伏安法（CSV）。本实验采用阳极溶出伏安法，其两个过程可表示为： 电极需进行适当处理 富集时必须搅拌 有必要时需充氮除氧 富集完成后静止30-60 s 再溶出 四、实验步骤 1、工作电极处理 将玻碳电极先用 1200# 金相砂纸上打磨，然后分别用1 μm，0.3 μm，0.05 μm Al2O3 进行抛光处理，用蒸馏水清洗干净后，在1:1 HNO3、无水乙醇、蒸馏水中各超声清洗 5 min ，室温晾干备用。 3、取测定的平均峰高，按下述公式计算水样中Pb2+、 Cd2+浓度： * * * * * * 指导老师：谭学才 一、实验目的 1、熟悉溶出伏安法的基本原理 2、掌握汞膜电极的使用方法 3、了解一些新技术在溶出伏安 法中的应用 阳极溶出伏安法示意图 富集（预电解） 溶出 il φp ip 重要参数 il ip 基本概念：富集过程，休止期，溶出过程 Pb2+、Cd2+ 阳极溶出伏安法两过程 Pb2+ 峰电位：-0.581 V Cd2+ 峰电位: -0.828 V Pb2+ -0.581 V Cd2+ -0.828 V Pb2+、Cd2+ 阳极溶出图 饱和甘汞电极 电解池 实验台及设备 实验相关设备及仪器 实验注意事项 溶出伏安法的一些应用 三、基本操作 准备溶液 数据处理 电极处理 保存数据 打开软件 运行实验 选择方法 设置参数 CHI660A软件使用简介 打开软件 选择方法 设置参数 运行实验 读取数据 保存数据 打开软件 选择方法 设置参数 运行实验 读取数据 保存数据 2、试液配制 取两份 25.0 mL水样置于2个 50 mL容量瓶中，分别加入 1 mL HCl 5 mL，5 × 10-3mol/L硝酸汞 1.0 mL。在其中一个容量瓶中加入 1.0 × 10-5 mol/L 的铅离子标准液 1.0 mL和 1.0×10-5mol/L 的镉离子标准液 1.0 mL(铅镉标准试液用标准贮备液稀释配制）。均用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 3、测定 将未添加铅镉标准液的水样置于电解池中，通氮气5 min后，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。将工作电极电位恒于-0.1 V处再通氮气2 min。在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气3 min。之后，静止30-60 s，由-1.0 V反向扫描至-0.1 v,记录伏安图，保存图和数据。（如下图） 记录图中的峰高及峰电位 务必保存文件、存盘！ 4、测定完一试样后，将电极在-0.1 V电位停留，起动搅 拌器1 min，解脱电极上的残留物。按步骤3再测二、 三次。 五、数据处理 1、列表记录所测定的实验结果 2、以峰电流对溶液浓度作图，得到标准曲线。 *